HGT2025-1991对硝基甲苯.pdf 10页

'中华人民共和国化工行业标准对硝基甲苯发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准对硝基甲苯主题内容与适用范围本标准规定了对硝基甲苯的技术要求试验方法检验规则以及标志包装贮存和运输要求本标准适用于甲苯硝化后的混合硝基甲苯经分离和结晶所制得的对硝基甲苯对硝基甲苯主要用作染料中间体结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂气相色谱法通则技术要求对硝基甲苯应符合表要求表指标指标名称优级品一级品合格品外观浅黄色固体浅黄色至浅棕色固体凝固点干品对硝基甲苯含量邻硝基甲苯含量间硝基甲苯含量杂质含量低沸物含量高沸物含量水分注水分低沸物和高沸物为型式检验项目试验方法中华人民共和国化学工业部批准实施 外观的测定采用目视法测定凝固点干品的测定仪器凝固点测定器图结晶管外径约长约外套管内径约长约温度计分度值为并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计长约温度范围干燥剂或球型分子筛经焙烧置于干燥器中备用图凝固点测定器温度计结晶管套管测定步骤称取对硝基甲苯试样及或分子筛于带磨口塞的广口瓶中盖紧瓶塞置于恒温箱中熔化熔化过程中应摇动试样瓶数次待试样熔化后继续保温取出将熔融物倒入经预热的套有外套管的结晶管中试样高度约用温度计搅拌搅拌速度约每秒次避免温度计碰壁同时仔细观察渐渐冷却的对硝基甲苯试样当发现第一次结晶即液体开始混浊时继续搅拌至结晶均匀为止此时温度计应垂直于试样中并保持水银球底部距结晶管底部约当温度回升至最高点并在该温度停留一段时间不再升高此温度为对硝基甲苯的凝固点若使用全浸式温度计时凝固点按式校正式中观测的凝固点塞外水银柱中部周围空气温度用辅助温度计测定之辅助温度计水银球应位于塞外水银柱的中间部位塞外水银柱高度以温度计刻度表示之水银在玻璃中的膨胀系数 两次测定结果之差应不大于取其算术平均值作为试样的凝固点对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯低沸物高沸物含量的测定仪器气相色谱仪应符合的规定检测器氢火焰离子化鉴定器记录器满量程响应时间或具有此功能的数据处理机色谱柱直径长和直径长不锈钢螺旋柱各一支微量注射器色谱柱的制备填充物固定液聚己二酸乙二醇酯载体白色担体目液相载荷量固定液涂渍称取固定液于烧杯中加入相当担体体积的三氯甲烷试剂在红外灯下使固定液溶解后将干燥好的担体徐徐倒入烧杯中置烧杯于干燥器中在真空度约下保持取出置通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干经常拍打烧杯使之涂渍均匀填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗在真空度约下徐徐倾入固定相并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止取下色谱柱拿出铜网补充一些固定相色谱柱两端塞好玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中通氮气流量为于下老化色谱仪操作条件根据不同仪器选择色谱操作条件以型气相色谱仪为例操作条件如下对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯低沸物的色谱操作条件柱箱温度表头指示检测器温度气化室温度载气流量燃气流量空气流量放大器灵敏度进样量高沸物的色谱操作条件柱箱温度表头指示进样量其他色谱操作条件同标准溶液的配制及相对校正因子的测定试剂甲苯硝基苯邻硝基甲苯化学纯 间硝基甲苯化学纯对硝基甲苯精制品二硝基甲苯化学纯三氯甲烷邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯校准溶液的配制分别称取间硝基甲苯邻硝基甲苯约精确至于只容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度称取份对硝基甲苯精确至分别置于个已编号的容量瓶中分别将上述溶液按表混合得号号号号号号校准混合溶液表校准混合溶液配制表容量瓶编号溶液加入量单一标准溶液间硝基甲苯邻硝基甲苯加三氯甲烷稀释后总体积注对硝基甲苯应是经多次精馏而制得的纯品或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的对硝基甲苯将其杂质计算进入标准溶液相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后分别吸取号校准混合溶液注入色谱仪气化室内待出峰完毕准确量取各组分峰高各组分相对校正因子按式计算式中某组分质量某组分峰高对硝基甲苯质量对硝基甲苯峰高注各组分相对校正因子每周进行复校一次标准溶液有效期为个月低沸物标准溶液的配制用微量注射器分别吸取甲苯和硝基苯然后加入到一只容量瓶中用纯净的邻硝基甲苯稀释至刻度然后按其甲苯及硝基苯的质量计算出标准溶液的甲苯及硝基苯的百分含量高沸物标准溶液的配制称取二硝基甲苯约精确至于容量瓶中用邻硝基甲苯稀释至刻度分别取上述溶液于只容量瓶中用邻硝基甲苯稀释至刻度然后分别按其二硝基甲苯质量计算出标准溶液的二硝基甲苯的百分含量测定步骤对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯含量的测定称取对硝基甲苯试样精确至于容量瓶中用三氯甲烷溶解后稀释至刻度摇匀待色谱仪各项操作条件稳定后吸取试样溶液注入色谱仪气化室中待出峰完毕后准确量取各组分峰高色谱图见图 各组分百分含量按式计算式中某组分信号衰减某组分相对校正因子某组分峰高水分低沸物含量高沸物含量对硝基甲苯含量两次平行测定结果之差应不大于邻硝基甲苯间硝基甲苯含量两次平行测定结果之差各应不大于图对硝基甲苯谱图溶剂邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯低沸物含量的测定待的色谱条件稳定后吸取低沸物标准溶液注入色谱仪气化室内出峰完毕后准确量取低沸物各组分的峰高然后用预热的微量注射器吸取熔化好的对硝基甲苯试样迅速注入色谱仪气化室内出峰完毕后准确量取低沸物各组分峰高使用外标法定量色谱图见图低沸物的百分含量按式计算式中标准溶液中某低沸物组分含量试样中某低沸物组分的峰高标准溶液中某低沸组分的峰高 图对硝基甲苯中的低沸物谱图甲苯硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯高沸物含量的测定称取约对硝基甲苯试样精确至于容量瓶中用三氯甲烷溶解后稀释至刻度计算出试样的百分浓度高沸物的测定在另一支的短柱上进行待仪器各项操作条件稳定后吸取与其试样二硝基含量相当的标准溶液注入色谱仪气化室内待出峰完毕后准确量取峰高然后吸取对硝基甲苯试样溶液注入色谱仪气化室内待出峰完毕后准确量取峰高用外标法定量色谱图见图高沸物百分含量按式计算式中标准样品中二硝基甲苯的含量试样中二硝基甲苯的峰高标准样品中二硝基甲苯的峰高对硝基甲苯试样在三氯甲烷中的浓度图硝基甲苯中二硝基谱图硝基甲苯二硝基甲苯 水分的测定仪器型微量水分测定仪配备微量滴定管微量注射器试剂甲醇吡啶碘无水亚硫酸钠化学纯硫酸化学纯无水乙酸钠无水碘化钠将碘化钠于烘干后贮存于密封瓶中二氧化硫钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得卡尔费休试剂或改良试剂的配制和标定卡尔费休试剂的配制置碘于干燥的容积为的带塞的棕色细口瓶中加入甲醇塞上瓶塞振摇至碘全部溶解再加吡啶摇匀按图连接通入约二氧化硫气体于此溶液中通入的二氧化硫略有过量也无妨碍通入二氧化硫时应用冰水浴冷却以保证溶液温度不超过此液放置暗处至少使用卡尔费休改良试剂的配制置碘于干燥的容积为的带塞棕色细口瓶中加入甲醇再加入无水碘化钠及无水乙酸钠塞上瓶塞振荡至碘等全部溶解甲液按图对盛有不少于甲醇并用冰水浴冷却的带塞的瓶中通入二氧化硫使二氧化硫浓度乙液加乙液含二氧化硫或直接通干燥二氧化硫气体于甲液中再用甲醇稀释至混匀置于暗处备用图卡尔费休试剂制备装置二氧化硫气体发生器浓硫酸过滤器分离器盛有碘吡啶溶液的吸收瓶冰浴卡尔费休试剂或改良试剂滴定度的标定用微量注射器吸取水称其质量精确至重复次取其算术平均值作为水的质量取三氯甲烷甲醇混合溶剂于反应器中盖上瓶塞接上电源开动电磁搅拌器用卡尔费休试剂或改良试剂滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持不变为终点不记 录所消耗试剂的体积用微量注射器往反应器中注入水盖上瓶塞继续用卡尔费休试剂或改良试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点卡尔费休试剂或改良试剂滴定度按式计算式中水的质量滴定消耗卡尔费休试剂或改良试剂的体积注滴定度应每天标定测定步骤取三氯甲烷甲醇混合溶剂于反应器中盖上瓶塞接上电源开动电磁搅拌器用卡尔费休试剂或改良试剂滴定溶剂中水至电流表指针有较大的偏转并保持不变后此耗用试剂体积不计加入精确至对硝基甲苯试样于反应器中盖上瓶塞待试样全部溶解用卡尔费休试剂或改良试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点水的百分含量按式计算式中滴定试样时消耗的卡尔费休试剂或改良试剂体积卡尔费休试剂或改良试剂滴定度试样质量两次平行测定结果之差不超过取其算术平均值作为测定结果注仲裁分析采用卡尔费休试剂检验规则对硝基甲苯应由生产厂的技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的对硝基甲苯都符合本标准的要求每一批出厂的对硝基甲苯都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的对硝基甲苯进行核验核验其是否符合本标准要求以每包装一次的对硝基甲苯产品为一批取样方法从每批产品中选出桶取样小批产品取样不得少于桶取样时先将包装桶用蒸汽加热至对硝基甲苯全部熔化然后打开包装桶用直径长的一端较细的玻璃管插入桶中由上到下取样取样总量不得少于将所取试样放入瓷研钵中仔细混匀冷却后将对硝基甲苯试样研碎装于清洁干燥的磨口瓶中并用石蜡密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期送交检验部门进行检验如检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中选取对硝基甲苯样品进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批对硝基甲苯不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协议确定仲裁时应按照本标准规定的取样方法和检验方法进行仲裁分析包装标志贮存和运输对硝基甲苯用铁桶包装每桶净重或每批包装好的产品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号 包装容器上应涂刷牢固的标志其内容包括生产厂名称注册商标产品名称生产日期批号净重并按的规定标明有毒品标志产品应贮存在阴凉通风的地方避免阳光照射运输及贮存时不能接近火源搬运时应轻拿轻放对硝基甲苯有毒性搬运时切勿与皮肤接触和吸入体内必须带劳动保护用具及严格注意安全附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部吉林化学工业公司吉林染料厂负责起草本标准主要起草人李淑兰张会忍林俊本标准参照日本工业标准硝基苯类自本标准实施之日起原化学工业部部标准对硝基甲苯作废'