HGT2026-1991邻硝基甲苯.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准邻硝基甲苯发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准邻硝基甲苯主题内容与适用范围本标准规定了邻硝基甲苯的技术要求试验方法检验规则以及标志包装贮存和运输要求本标准适用于由甲苯硝化而得到的混合硝基甲苯再经分馏而制得的邻位硝基甲苯邻位硝基甲苯主要用于染料油漆塑料和医药等工业中结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂气相色谱法通则技术要求邻硝基甲苯应符合表要求表指标指标名称优级品一级品合格品浅黄色油外观从浅黄色到浅棕色透明液体状透明液体熔点干品邻硝基甲苯含量间硝基甲苯含量对硝基甲苯含量杂质含量低沸物含量高沸物含量水分注水分和高沸物含量为型式检验项目试验方法中华人民共和国化学工业部批准实施 外观的测定采用目视法测定熔点干品的测定仪器熔点测定器图温度计分度值为并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计长约温度范围试管内径长约冷却浴广口保温瓶或相应的冷却浴搅拌器自制不锈钢螺旋式搅拌器图熔点测定器温度计搅拌器试管致冷剂冷却浴试剂或球型分子筛经焙烧置于干燥器中备用致冷剂冰盐和适量水测定步骤晶种的配制取一支内径约长约的干燥试管加入经干燥过的邻硝基甲苯试样至试管体积的处将温度计垂直插入试样中将该试管置于冰盐冷却浴中用搅拌器不停的急速地搅动试管中之试样至使试样完全凝固型结晶温度立即回升当温度回升至最高点并在该温度停留一段时间不再升高以此试样作为晶种此晶种应贮存于冰箱或冷却浴中保存备用试样的测定取约邻硝基甲苯试样于干燥的带磨口塞的广口瓶中加或分子筛盖上瓶盖干燥其间每隔摇动试样瓶一次然后将上部溶液倒入试管内至其体积的处将温度计垂直插入试管中将该试管置于冰盐冷却浴中用搅拌器急速搅拌试样待试样冷却至时用玻璃棒蘸取少量晶种于试管中然后继续急速搅拌试样此时温度计应保持水银球距试管底部处直至试样完全凝固型结晶温度开始回升时取出试管继续搅拌试样温度逐渐上升试样开始熔化当温度上升至某一点并保持一定时间不变而试样混浊消失时的温度即为邻硝基甲苯的熔点 若使用全浸式温度计熔点按式校正式中温度计露出塞外的水银柱校正值观测的熔点塞外水银柱中部周围空气温度用辅助温度计测定之辅助温度计水银球位于塞外水银柱的中间部位塞外水银柱高度以温度计刻度表示之水银在玻璃中的膨胀系数两次测定结果之差应不大于取其算术平均值作为试样的熔点邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯低沸物及高沸物含量的测定仪器气相色谱仪应符合的规定检测器氢火焰离子化检测器记录器满量程响应时间或具有此功能的数据处理机色谱柱直径长和直径长不锈钢螺旋柱各一支微量注射器色谱柱的制备填充物固定液聚己二酸乙二醇酯载体白色担体目液相载荷量固定液涂渍称取固定液于烧杯中加入相当担体体积的三氯甲烷试剂在红外灯下使固定液溶解后将干燥好的担体徐徐倒入烧杯中置烧杯于干燥器中在真空度约下保持取出置通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干经常拍打烧杯使之涂渍均匀填充方法将色谱柱接检测器端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗在真空度约下徐徐倾入固定相并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止取下色谱柱拿出铜网补充一些固定相色谱柱两端塞好玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中通氮气流量为于下老化色谱仪操作条件根据不同仪器选择色谱操作条件以型气相色谱仪为例操作条件如下低沸物邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯的色谱操作条件柱箱温度表头指示检测器温度汽化室温度载气流量燃气流量空气流量放大器灵敏度进样量 高沸物的色谱操作条件柱箱温度表头指示进样量其他色谱操作条件同的规定校准溶液的配制及相对校正因子的测定试剂甲苯硝基苯邻硝基甲苯精制品间硝基甲苯化学纯对硝基甲苯化学纯二硝基甲苯化学纯低沸物邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯校准溶液的配制分别称取对硝基甲苯硝基苯间硝基甲苯约精确至于只容量瓶中用邻硝基甲苯稀释至刻度称取甲苯约精确至于容量瓶中用邻硝基甲苯稀释至刻度在个已编号的容量瓶中分别将上述溶液按表混合得号号号号号校准溶液表校准混合溶液配制表容量瓶编号溶液加入量单一标准溶液对硝基甲苯间硝基甲苯硝基苯甲苯加邻硝基甲苯稀释后总体积注邻硝基甲苯应是经多次精馏而制得的纯品或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的邻硝基甲苯将其杂质含量计算进入标准溶液相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后分别吸取号校准混合溶液注入色谱仪气化室内待出峰完毕准确量取各组分峰高各组分相对校正因子按式计算式中某组分质量某组分峰高邻硝基甲苯质量邻硝基甲苯峰高注各组分相对校正因子每周进行复校一次标准溶液有效期为个月高沸物标准溶液的配制称取二硝甲苯约精确至于容量瓶中用邻硝基甲苯 稀释至刻度分别吸取上述溶液于只容量瓶中用邻硝基甲苯稀释至刻度然后按其二硝基甲苯质量计算其标准溶液的二硝基甲苯的百分浓度测定步骤邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯及低沸物的测定待仪器各项操作条件稳定后吸取试样注入色谱仪汽化室内出峰完毕后准确量取各组分峰高色谱图见图各组分百分含量按式计算式中某组分信号衰减某组分相对校正因子某组分峰高水分高沸物含量邻硝基甲苯含量两次平行测定结果之差应不大于间硝基甲苯对硝基甲苯低沸物两次平行测定结果之差均应不大于图邻硝基甲苯谱图甲苯硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯高沸物含量的测定高沸物的测定在支的短柱上进行待仪器各项操作条件稳定后吸取与其试样二硝基含量相当的标准溶液注入色谱仪气化室内待出峰完毕准确量取峰高然后吸取邻硝基甲苯试样注入色谱仪汽化室内待出峰完毕准确量取峰高用外标法定量色谱图见图高沸物百分含量按式计算式中标准样品中二硝基甲苯含量试样中二硝基甲苯峰高标准样品中二硝基甲苯峰高 图硝基甲苯中二硝基甲苯谱图硝基甲苯二硝基甲苯水分的测定仪器型微量水分测定仪配备微量滴定管或其他具有同等功能的微量水分测定仪微量注射器试剂甲醇吡啶碘无水亚硫酸钠化学纯硫酸化学纯无水乙酸钠无水碘化钠将碘化钠于烘干后贮存于密封瓶中二氧化硫钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得卡尔费休试剂或改良试剂的配制和标定卡尔费休试剂的配制置碘于干燥的容积为的带塞的棕色细口瓶中加入甲醇塞上瓶塞振摇至碘全部溶解再加吡啶摇匀按图连接通入约二氧化硫气体于此溶液中通入的二氧化硫略有过量也无妨碍通二氧化硫时应用冰水浴冷却以保证溶液温度不超过此液放置暗处至少后使用卡尔费休改良试剂的配制置碘于干燥的容积为的带塞的棕色细口瓶中加入甲醇再加入无水碘化钠及无水乙酸钠塞上瓶塞振荡至碘等全部溶解甲液按图对盛有不少于甲醇并用冰水浴冷却的带塞的瓶中通二氧化硫溶液温度不超过使二氧化硫浓度乙液加乙液含二氧化硫于甲液中或直接通入约干燥二氧化硫气体于用冰浴冷却的甲液中溶液温度不超过再用甲醇稀释至混匀置于暗处备用 卡尔费休试剂或改良试剂滴定度的标定用微量注射器吸取水称其质量精确至重复次取其算术平均值作为水的质量加三氯甲烷甲醇混合溶剂于反应器中盖上瓶塞接上电源开动电磁搅拌器用卡尔费休试剂或改良试剂滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持不变为终点不记录所消耗试剂的体积用微量注射器往反应器中注入水盖上瓶塞继续用卡尔费休试剂或改良试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点卡尔费休试剂或改良试剂滴定度按式计算式中水的质量耗用的卡尔费休试剂或改良试剂的体积注滴定度应每天进行标定图卡尔费休试剂制备装置二氧化硫发生器浓硫酸过滤器分离器盛有碘吡啶溶液的吸收瓶冰浴测定步骤取三氯甲烷甲醇混合溶剂于反应器中盖上瓶塞接上电源开动电磁搅拌器用卡尔费休试剂或改良试剂滴定溶剂中水至电流表指针有较大的偏转并保持不变后此耗用试剂体积不计加入精确至邻硝基甲苯试样于反应器中盖上瓶塞待试样全部溶解用卡尔费休试剂或改良试剂滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点水分百分含量按式计算式中滴定试样时消耗的卡尔费休试剂或改良试剂的体积卡尔费休试剂或改良试剂滴定度试样质量两次平行测定结果之差不超过取其算术平均值作为测定结果注仲裁分析采用卡尔费休试剂检验规则邻硝基甲苯应由生产厂的技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的邻硝基甲苯都符合本标准要求每一批出厂的邻硝基甲苯都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的邻硝基甲苯质量进行核验核验其是否符合本标 准要求取样方法从每批以均匀产品为一批产品中选取的桶取样小批产品取样不得少于桶取样时用直径长的一端较细的玻璃管从打开的桶中采取包括上中下三部分样品所取样品总量不少于将选取的样品仔细混匀装入清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期由检验部门进行检验如检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中选取邻硝基甲苯样品进行检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批邻硝基甲苯不能验收当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协议确定仲裁时应按照本标准规定的取样方法和检验方法进行仲裁分析包装标志贮存和运输邻硝基甲苯用或的铁桶包装铁皮厚度不得小于每桶净重或每批出厂的产品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称批号等级生产和出厂日期产品净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装容器上应涂刷牢固的标志其内容包括生产厂名称注册商标产品名称等级生产日期批号和净重并按危险货物包装标志的规定标明有毒标志运输及贮存时不准接近火源应放置在阴凉的地方搬运时应轻取轻放因其产品有毒使用和搬运时切勿与皮肤接触应戴劳动保护用品以防中毒附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部吉林化学工业公司染料厂负责起草本标准主要起草人李淑兰张会忍林俊本标准参照采用日本工业标准硝基苯类'