HGT2033-1999工业乙酸锑.pdf 7页

'ICS71.080.30G17HG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(1999)1999-06-16发布2000一06-01实施国家石油和化学工」至局发布 ICS71.080.99备案号:3732-1999HG/T2033-1999前言本标准是由化工行业标准HG/T2033-91(工业乙酸锑》修订而成。本标准与HG/T2033的主要技术差异如下:—氯化物指标由优等品小于等于。004%、一等品小于等于0.005%改为优等品小于等于0.002%o、一等品小于等于0.003%.—铁指标由优等品小于等于。003%、一等品小于等于0.005%a、合格品小于等于0.01%改为优等品小于等于。002%、一等品小于等于。.003%o、合格品小于等于。.005%.—甲苯指标由优等品、一等品均为小于等于1.0%改为优等品小于等于。2%、一等品小于等于0.5%0本标准自实施之日起，同时代替HG/T2033-91.本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:大连巨星有机化学有限公司(大连第一有机化工厂)。本标准参加起草单位:仪征化纤康润特种化学品有限公司、辽阳市宏伟合成催化剂厂。本标准主要起草人:崔国栋、翟启佐、辛守民、韩金山。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2033一1999土业乙酸锑代替HG/T2033一91AntimonyAc七tate肠rindustrlaluse1范围本标准规定了工业乙酸锑的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于三氧化二锑与乙酸配反应制得的工业乙酸锑。该产品主要用作生产聚醋的催化剂。分子式:coH，0oSb相对分子质量:298.89(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一8化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6o2一8化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqls06353一1:1982)GB/T603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353一1，1982)GB/T125。一89极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678一86化工产品采样总则GB/T6679一86固体化工产品采样通则GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法(neqISO36g6，1987)GB/T9722一8气相色谱法通则3要求3.13.2外观:白色粉末。工业乙酸锑质量应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品合格品锑含t。%4。一41}一40一42抓化物含t，%镇0，002#.一묰.003}一铁含t，%簇}一0.003}一甲苯含量，环镇}一1.0溶解试验无色透明试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。国家石油和化学工业局1999一06-16批准2000一06一01实施 HG/T2033-1999本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。4.1锑含f的测定4.1门方法提要试样在酸性介质中，用澳酸钾标准滴定溶液滴定。以甲基橙指示剂颜色的消失判断终点，根据消耗标准滴定溶液的体积计算锑含量。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1盐酸溶液:1+3,4.1.2.2澳酸钾标准滴定溶液:c(1/6KBr0,)=0.1mol/L,4.1.2.3甲基橙指示液:1g/Lo4.1-3分析步骤称取。.2-0.3g试样(精确至。.0002g)，置于500mL锥形瓶中，加50mL盐酸溶液溶解，加沸水150mL，加3滴甲基橙指示液，立即用澳酸钾标准滴定溶液滴定。当溶液的红色逐渐减弱时，应放慢滴定速度，在接近终点时应再加1-2滴甲基橙指示液，直至溶液红色全部消失即为终点。同时做空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的锑含量(x)按式(<1)计算:(V,-Vo)cxo.060875(V,-V0cx6.o875x,xloo=刀之式中:V,—试样消耗澳酸钾标准滴定溶液的体积,mL;Vo—空白消耗嗅酸钾标准滴定溶液的体积，mL;。—澳酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.060875—与1.00mL澳酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的锑的质量;m—试样质量"g,4.1.5允许差取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.200,4.2抓化物的测定4.2.1试剂与溶液4.2.1.1硝酸溶液:1+7,4.2.1.2酒石酸溶液:100g/Lo4.2.1.3硝酸银溶液:c(AgNO,)=0.1mol/L,4.2-1.4氯化物标准溶液:1mL溶液含0.1mgCl-4.2.2分析步骤称取。.2g试样(精确至0.01g),置于50mL比色管中，加15mL酒石酸溶液溶解，加1mL硝酸溶液、3滴硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀，放置5min。与标准比浊溶液进行比较，所呈浊度不得大于标准比浊溶液浊度。标准比浊溶液:取氯化物标准溶液(优等品为。.04mL，一等品为。.06mL，合格品为。.2mL)，与试样同时同样处理。4.3铁的测定4.3.1试剂和溶液4.3.1门盐酸溶液:1+504.3.1.2过氧化氢溶液:1+s36 HG/T2033-19994.3.1.3硫氛酸按溶液:100g/Lo4.3-1.4酒石酸溶液:100g/L,4.3.1.5铁标准溶液:1mL溶液含。·1mgFe.4.3.2分析步骤称取。.2g试样(精确至。.01g)，置于试管中，加10mL酒石酸溶液溶解，加1mL盐酸溶液及1mL过氧化氢溶液，加热至沸腾，冷却至室温后移人50mL比色管中，加1m工硫氰酸按溶液，加水至刻度，混匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液:取铁标准溶液(优等品为0.04mL，一等品为0.06mL，合格品为。.1mL)，与试样同时同样处理。4.4溶解试验4.4.，试剂乙二醇。4.4.2分析步骤称取。.3g试样(精确至。.01g)，置于25mL比色管中，加10mL乙二醇，充分摇动，直至试样溶解。横向目测，应为无色透明溶液。45甲苯的测定4.5.，方法提要在规定条件下，试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测。用外标法定量。4.5.2试剂和材料4.5-2.1甲苯:色谱纯。4.5.2.2苯:不含甲苯。45.2.3载气:氮气，纯度大于等于99.9%04.5-2.4燃气:氢气，纯度大于等于99.800:压缩空气。4.5-2.5载体:6201担体，0.20^-0.28mm,4.5-2.6固定液:有机皂土和邻苯二甲酸二壬醋。4.5.3仪器、设备4.5-3.1备有火焰离子化检测器的色谱仪。仪器性能应符合GB/T9722-88中第5章规定。4.5.3.2色谱柱。4.5.3.2.1柱管:不锈钢管，长3m，内径4m.4.5-3-2.2载体与固定液配比:6201担体:有机皂土:邻苯二甲酸二壬醋=100:3:25,4.5-3-2.3色谱柱的制备和老化:按GB/T9722-88中7.1进行。有机皂土用苯溶解，邻苯二甲酸二壬醋用乙醚溶解，将两溶液合并、混匀，再将6201担体倾人其中。色谱柱填充量约6g/m。色谱柱在80"C下老化2h,120℃下老化2h以上。4.5.3.3微量进样器:10,}L,4.5.34记录仪或微处理机。4.5.4标样与试样的制备标样的制备:称量法配制甲苯一苯标样，其浓度应接近被测试样的浓度。试样的制备:称取1g试样(精确至。.0002g)，置于10mL容量瓶中，加5mL苯，混匀，静置10min，备用。4.5.5色谱操作条件H,:40mL/min; HG/T2033-1999Nz,40mL/min;空气:400mL/min;柱温:约90,C;检验温度:180"C;汽化温度:200"C;进样量;I一5KL,4.5.6分析步骤仪器操作按使用说明书进行，推荐的操作条件见4.5.5，典型色谱图见图1。待仪器基线稳定后即可进样。每次分析试样前后，用标样进行外标校正。进样次数两次以上，取峰面积的算术平均值为Ai.Aea1-C,C,烷烯烃;2一苯;3一甲苯图1工业乙酸锑中甲苯典型色谱图了分析结果的表述以质量百分数表示的甲苯含量(X,)按式(2)计算:E,A入2_-了-X100.⋯“‘二，，，·“““‘.....⋯⋯，，.，...⋯⋯(2)了1月刀2式中:E,-5mL标样中甲苯的质量，8:38 HG/r2033一1999A—试样中甲苯的峰面积;A,"—标样中甲苯的峰面积;m—试样质量，9。4.5，8允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于。.04%,5检验规则5.1本产品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、批号、净含量、生产日期和本标准编号。5.2以同等质量的产品为一批，每批产品不得大于1000kg}5.3按GB/T6678-86中6.6规定确定采样单元数。采样应符合GB/T6679-86中第2章的规定每批取样量不得少于250g。将试样仔细混匀，装人清洁干燥的磨口瓶中。瓶上贴有标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期等。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查5.4检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存叹JIU包装容器上应涂刷牢固、明显的标志，注明:生产厂名称、产品名称、批号、商标、生产日期、净含量户C0J工业乙酸锑包装于干燥清洁的密封塑料桶内，每捅净含量12.5kg.户件卜0U运输时，应该轻装、轻卸、避免碰撞，防止日晒、雨淋和受潮。行kU工业乙酸锑应贮存在通风阴凉干燥处，贮存期为半年。'