HGT2901-1997聚四氟乙烯树脂粒径试验方法.pdf 9页

'HG/T2901一1997前言本标准等效采用ASTMD1457:1992((聚四氟乙烯模塑及挤塑材料标准规范》中的13.3-13.5本标准与ASTMD1457的主要差异:(1)试剂:考虑到全氯乙烯毒性较大，本标准选用95%乙醇代替全抓乙烯作喷淋液。(2)筛f:本标准根据ASTMD1457中提出的筛子孔径，选择了孔径大小相一致或接近的国产标准系列筛。(3)干澡时间:由于本标准选用95%乙醇代替。全抓乙烯作喷淋液，故本标准适当延长了湿筛法和筛上保留数中树脂的干操时间。(4)由于与ASTMD1457中1型树脂(粒径375pm左右)近似的国产树脂粒径在180pm左右，考虑到筛子的通用性及变更孔径对测定结果影响，本标准对ASTMD1457所推荐的筛子作了修正，选择了适当孔径的筛子。(5)干筛法中放置试样的器具由“铝盘”改为“塑料瓶”。本标准的前版本是GB7137--86((聚四氟乙烯树脂粒度试验方法》，与前版本相比，除增设“前言”和“范围”、将附录B引人标准的正文外，还对少数技术内容作了必要的修正与补充:])本标准修正了湿筛法的适用范围，即湿筛法适用于悬浮聚四氟乙烯树脂。2)本标准中筛子(包括装有树脂的筛子)的称量均采用直接放在天平上称量的方法。3)湿筛法的“试验报告”不再要求提供“累积百分数与筛孔直径对应图”。本标准附录A是标准的附录。自本标准实施之日起，原国家标准GB7137-861聚四氛乙烯树脂拉度试验方法》废止本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(SC4)归口。本标准负责起草单位:上海三爱富新材料股份有限公司。本标准主要起草人:马玉瑾、周健宝。913 中华人民共和国化工行业标准HG/T2901一1997聚四氟乙烯树脂粒径试验方法代替GB7137-86Testingmethodforparticlesizeofpolytetrafluoroethyleneresin1范围本标准规定了聚四氟乙烯树脂粒径的试验方法。本标准适用于分散法或悬浮法聚合生产的聚四氟乙烯树脂粒径的测定，以平均粒径表示2定义本标准采用下列定义:平均粒径(d)averageparticlediameter(d)对于一定质量的树脂，经过筛分，各筛上的质量百分数累积为50%所对应粒子的直径成。称为该树脂的“砰均粒径(d)3试验方法悬浮法或分散法聚合的聚四氟乙烯树脂，其粒径的测定可分别选用湿筛法和干筛法3.1湿筛法本方法适用于悬浮法聚四氟乙烯树脂的粒径侧定。对于粒径小于100pm的聚四氟乙烯树脂，推荐按附录A(65pm筛上保留数试验方法》进行测定。3.1门方法原理用一组筛子将材料进行分级来侧定聚四氛乙烯树脂的平均粒径和粒团大小。分级前，用95环乙醉喷淋”过筛，以破碎结块料团和防止筛孔的阻塞。3.1.2试剂O95%乙醉。3.1.3仪器和装置3.1.3.1筛子2〕:直径为200mm，孔径分别为1440,1000,710,500,355,250,180,154,125,90,76,65,55,45,385vm3.1.3.2天平:感量0.lga3.13.3通风柜采用说明均八51、MD1457规定为全抓乙烯，但也可用其他液体。2)ASTMD1457规定为美国标准系列筛，即直径203.m,孔径分别为1400,1000,710,500,355,250,180,125,90,75,63,53,45,38pm中华人民共和国化学工业部1997-05-23批准1997一10一01实施 HG/T2901一19973.1.34过筛和喷淋装置:如图1所不。过筛和喷淋装置必须安装在通风柜或有适当排风的地方。装置部件如下:1一接受器:2分样筛组;3-喷淋头沮一流量计巧一泵r6一容器图1喷淋装置示意图1)接受器:如图2所示，材料为硬质聚抓乙烯板。4460姗板2二二_支架DY25弯头410X346孔均布图2接受器 HG/T2901一19972)喷淋头;如图3所示，材料为硬质聚抓乙烯板。/一十~灭/图3喷淋头3)流量计:流量600L/h,4)离心泵或其他输送泵。5)容器:容积25L.3.1.3.5秒表3.1.4操作步骤3.1.4.1根据待侧树脂的类型，从表1中选择一组匹配的推荐筛子，分别称#(精确至。.1g)。记录每个筛子的质量二，，按表1所列顺序自上而下排列。 HG/T2901一1997表1各类聚四氟乙烯树脂所匹配的推荐筛子PTFESM042PTFEDE141PTFESE041PTFESM043PTFESM031"0PTFEDE241PTFESM021PTFESE042PTFESM052PTFEDE341PTFESE043点拼PTFESM0531440(14)OO1000(18)O0叮〕710(26)(OOU500(35)口OO355(50)OOO0250(65)O0O180(85)0OOO154(100)C7125(120)OO90(180)OO76(200)O65(220)OO55(280)O45(320)038.5(400)OO3.1-4.2从表2中选择取样量，称完后放在最上层的筛子上。表2各类聚四奴乙烯树脂的取样tPTFESM042PTFEDE141PTFESE041PTFESM043PTFESM031PTFEDE241PTFESM021PTFESE042PTFESM052PTFEDE341PTFESE043二PTFESM05310士0.1O50士0.1OOOO3.1.4.3用流量为(6士0.5)L/min的95%乙醉喷淋lmin士0.2min(如滋出也可分2^-3次完成)。喷头高度与筛子顶端齐平，移动喷头作圆周形喷淋，仔细破碎全部料团，并冲洗师子边沿的树脂。3.1.4.4取下最上端的筛子，放在通风柜内干燥。3.1.4.5重复3.1.4.3和3.1.4.4的试验步骤，直到全部筛子都经过喷琳。将所有筛子在90℃的烘箱干燥30min4l，然后取出冷却到室温并称量，称准至士0.1g,3.1.4.6记录每一个留有树脂的筛子质量Inzo3.1.4.7用筛孔为38.5pm筛子过滤循环的95%乙醉.防止树脂进人循环液中，最后将95%乙醉放人容器沉淀，取清液备用。采用说明:3lASTMD1457中该型树脂所匹配的推荐筛子其孔径分别为1400,1000,710,500,355,250,180ym,4)ASTMD1457规定干操时间为15min917 HG/T2901一19973.1.5结果表尔3.1.51按式(1)计算各筛子上树脂的质量百分数:Q=M(.,-m,)+X100(1)式中:Qr一各筛上树脂的质量百分数，%;，一一装有树脂的筛子质量，9;rn,-一筛子的质量，9;M—试样质量，9。3.1.5.2按(2)式计算各筛子上树脂的累积百分数c一艺62,.........................................⋯⋯(2)式中:c各筛上树脂累积百分数，%;筛子数。3.1.5.3在对数概率坐标纸上，绘出筛孔直径和累积百分数的对应点，通过这些点作一最佳直线(如图4所示)，以累积百分数为500o所对应的粒径大小峨。作为树脂的平均粒径万:d=ds}1200700、又‘气砚60卜，李自‘50门卜灭〔一广~一一门蕊1甲40口侧、、、岸30卜口闷口握、、20150日日2510152030405060708085909598爪积百分数图4累积百分数与筛孔直径关系3.1.6相对标准偏差由于树脂有各种复杂形状，而且每一个筛上都有一个粒度大小的分布，因此，所获得粒径大小及其分布仅仅是一个相对值，对平均粒径而言其相对标准偏差为士2.8%。3门，了试验报告，试验报告应包括下列内容:a)试样型号及批号;b)取样日期;c)每个筛上树脂质量百分数及累积百分数，d)平均粒径值;e)试验日期及试验人员918 He/T2901一19973.2干筛法本方法适用于分散聚四氟乙烯树脂的粒径测定。3.2.1方法原理用一组筛子分级过筛测定聚四氟乙烯分散树脂的粒径。用机械震动的方式，在预定时间里使树脂分级过筛3.2.2仪器和装置3.2.2.1天平:感量0.1g.3.2.2.2筛子，〕:直径为200mm，孔径为1440,1000,710,500,355,250,180pm,3.2.2.3电动振筛机电动机功率:sow.电动机转速:1400r/min;筛子层数:7层。3.2.2.4冰箱:家用冰箱。3.2.2.5塑料瓶‘":500mLo3.2.3试验条件试验室露点温度低于冰箱温度。3.2.4操作步骤3.2.4.1把试样放在塑料瓶内，在10℃以下的冰箱内放置24h,3.2-4.2根据待测树脂的类型，从表1中选择匹配筛子并分别称f(称准至。.1g)。记录每个筛子的质量rn,，按表1顺序自上而下排列。3.2.4.3从表2中选择取样量称样(称准至0.1g),3.2.4.4把试样放在最上面的筛内展动10min，分别称it.有树脂的蹄子质A，记录每个留有树脂的筛子质量从2。3.2.5结果的表示及试验报告计算方法及试验报告与湿筛法相同(见3.1.5,3.1.7).采用说明:5)ASTMD1457规定为美国标准系列师，即直径203mm，孔径为1400,1000,710,500,335,250,180pmo6JASTMD1457规定为铝盘。919 HG/T2901一1997附录A(标准的附录)65pm筛上保留f试验方法Al范围本附录适用于粒径小于100pm聚四氟乙烯树脂。对测定粒径分布，除仅用三只筛子外，其他与湿筛法相同。A2方法原理树脂用65p."筛子过筛，过筛时喷淋95%乙醇9)以破碎料团和防止筛孔阻塞。A3试剂95%乙醉e)A4仪器和装里A4.1筛子s)直径为200mm，孔径为900,65,45pmeA4.2天平感量:0.01g.A4.3通风柜、过筛和喷淋装置见3.1.3.3和3.1.3.4,A4.4秒表A5操作步骤A5.1称量AS.，.1在天平上称量65pm筛子的质量(m,)(精确至。.01g),A5，.2筛子按筛孔大小，从大到小自上而下依次排列。A5.1.3称取log试样(精确至。.olg)，放在最上层筛子内。AS喷淋AS:.飞将95%乙醉的流it调节至(6士0.5)L/min。对准筛孔为90opm筛子喷淋lmin，环形移动喷头仔细破碎所有料团，并冲洗筛子边上的树脂。A5.2.2移开筛孔为90opm筛子(同时用干净、同孔径的筛子换下45pm筛子)，对准筛孔为65pm筛子喷淋6min.A5.3干燥称量将65pm筛子在通风柜内干操15min，然后放人烘箱，于90℃下干澡30min"〕后，称量筛子和树脂的质量(，，:)，称准至0.Die,采用说明:7)ASTMD1457规定为63p-筛子.8〕八STMD1457规定为全抓乙始，但也可用其他浪体.9)ASTMD1457规定为美国标准系列筛，即直径203.m，孔径850,63,45pm.101ASTMD1457规定“63um蹄子直接放人80"C-120"C供箱干澡20min以上”。 HG/T2901一1997A5.4过滤用筛孔为38.5pm筛子过滤循环的95%乙醉，防止树脂进人循环液中，最后将95%乙醇放人容器沉淀，取清液备用。A︵‘U结果衷示A六b，165pm筛上树脂保留量按(Al式计算65pm筛上树脂保留量m:m一mZ一爪1(A1)式中:m-65pm筛上树脂保留量:g;m,-一留有树脂的65pm筛子的质量，g;m，一一65pm筛子的质量，9。A6.265p-筛上树脂保留百分数按(AD式计算65pm筛上树脂保留百分数:R=聂X100··················⋯⋯’··⋯’二⋯(A2)式中:R65pm筛上树脂保留百分数，%;刃;65pm筛上树脂保留童，9;M试样质量，又。A7试验报告试验报告应包括下列内容:a)试样型号及批号;b)取样日期;c)65pm筛上树脂保Nf;d)65pm筛上树脂保留百分数;e)试验日期及试验人员。'