HGT2919-2000食品添加剂磷酸二氢钠.pdf 9页

'HG2919-2000HG中华人民共和国化工行业标准HG2919—2000代替HG2919—1980食品添加剂磷酸二氢钠Foodadditivemonosodiumphosphate备案号：7478-2000HG2919-2000前言本标准是等效采用美国《食品用化学品法典（FCCⅣ）》（1996）中《磷酸二氢钠》，对化工行业标准HG2919—1980《食品添加剂磷酸二氢钠》进行修订而成。本标准与美国《食品用化学品法典》（1996）的主要差异：——增加了pH值指标；——磷酸二氢钠含量的测定增加了重量法；——pH值的测定采用仪器法；本标准与HG2919—1980的主要差异：——取消了氯化物和硫酸盐指标，增加了干燥减量指标；——重金属含量指标由0.002%改为0.001%；——砷含量指标由0.0005%改为0.0003%；——氟化物含量的测定采用氟离子选择电极法；——包装中增加了包装容量，改为25kg，并增加了产品的保质期。本标准自实施之日起，同时代替HG2919—1980。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、连云港市德邦精细化工有限公司。本标准主要起草人：李光明、刘真。本标准于1980年首次发布为国家标准GB1908—1980。1997年调整为化工行业标准，编号为HG2919—1980。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 HG2919-2000中华人民共和国化工行业标准HG2919—2000食品添加剂代替HG2919—1980磷酸二氢钠FoodadditiveMonosodiumplosphate1范围本标准规定了食品添加剂磷酸二氢钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于除砷的磷酸和碳酸钠为原料制得的磷酸二氢钠，该产品用于食品加工中作为乳化剂和品质改良剂。分子式：NaH2PO4相对分子质量：119.98（按1997年国际相对原子质量）2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678—1986化工产品采样总则GB/T6682—1992分析试验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）GB/T8450—1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451—1987食品添加剂中重金属限量试验方法3要求3.1外观：本品为白色粉末。3.2食品添加剂磷酸二氢钠应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 HG2919-2000表1要求项目指标磷酸二氢钠（以NaH2PO4计）含量（以98.0～103.0干基计），%水不溶物含量，%≤0.2砷（As）含量，%≤0.0003重金属（以Pb计）含量，%≤0.001氟化物(F)含量,%≤0.0051］pH值（10g/L溶液）4.4±0.2干燥减量（NaH2PO4），%≤2.0（NaH2PO4·H2O），%10.0～15.0（NaH2PO4·2H2O），%20.0～25.04试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。安全提示：试验中所用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水清洗。4.1鉴别4.1.1试剂和材料4.1.1.1盐酸4.1.1.2冰醋酸4.1.1.3氨水溶液：2+3。4.1.1.5铂丝环。4.1.2鉴别方法4.1.2.1磷酸根的鉴别称量0.1g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶于冰醋酸。4.1.2.2钠离子鉴别称量1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈现黄色。4.2磷酸二氢钠含量的测定2］4.2.1重量法（仲裁法）4.2.1.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷酸二氢钠含量。4.2.1.2试剂和材料4.2.1.2.1硝酸溶液：1+1。采用说明:1］此项指标增设。2］此项方法增设。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 HG2919-20004.2.1.2.2喹钼柠酮溶液。制备：1）称取70g钼酸钠溶解于100mL水中，此溶液为溶液A；2）称取60g柠檬酸溶解于150mL水中和85mL硝酸中，此溶液为溶液B；3）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C；4）在100水中加入35mL硝酸和5mL喹啉，此溶液为溶液D；5）将溶液D倒入溶液C中，放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。4.2.1.3仪器、设备4.2.1.3.1玻璃砂坩埚：孔径为5～15μm。4.2.1.3.2电烘箱：温度能控制在（180±5）℃。4.2.1.4分析步骤a）试验溶液的制备称取在105℃干燥4h恒重后的试样约1.5g（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)空白溶液的制备除不加试样外。其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。c）测定用移液管移取10mL试验溶液和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加热煮沸。5min后，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到（75±5）℃，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。在冷却过程中搅拌3～4次，用预先在（180±5）℃烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.2.1.5分析结果表述以质量百分数表示的磷酸二氢钠（以NaH2PO4计）含量（X1）按式（1）计算：(m−m)×.00542212X1=×100……………………………（1）10m×250式中：m1—试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2—空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m—试样的质量，g；0.05422—磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钠的系数。4.2.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2.2酸碱滴定法4.2.2.1方法提要国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 HG2919-2000以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸根，确定磷酸二氢钠的含量。4.2.2.2试剂和材料4.2.2.2.1氯化钠。4.2.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）约0.1mol/L。4.2.2.2.3酚酞指示液：10g/L。4.2.2.3分析步骤称取在105℃干燥4h恒重后的试样0.27g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加30mL水溶解，加2～3滴酚酞指示液和1g氯化钠，充分摇匀溶解，保持在15℃左右，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。4.2.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸二氢钠（NaH2PO4计）含量（X2）按式（2）计算：cV×.01200X2=×100…………………………………（2）m式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L；V—滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，g；0.1200—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c（HaOH）=1.000mol/L〕相当的以克表示的磷酸二氢钠的质量。4.2.2.5允许差取平行测定结果的算术值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3水不溶物含量的测定4.3.1方法提要试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后称量。4.3.2仪器、设备4.3.2.1玻璃砂坩埚：滤板孔径：5～15μm。4.3.2.2电烘箱：控制温度105～110℃。4.3.3分析步骤称量30g试样（精确至0.01g），置于400mL烧杯中，加200mL水并加热煮沸，趁热用预先在105℃恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用200mL热水分10次洗涤残渣。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于105℃烘箱中烘至恒重。4.3.4分析结果表述以质量百分数表示的水不溶物含量（X3）按式（3）计算：m−m21X3=×100………………………（3）m式中：m2—残渣和玻璃砂坩埚的质量，g；m1—玻璃砂坩埚的质量，g；m—试样的质量，g。4.3.5允许差取平行测定结果的算术值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4砷含量的测定国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 HG2919-2000称取（1.00±0.01）g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和（1+1）盐酸溶液10mL，加热溶解后,全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40mL，按GB/T8450—1987的2.4规定操作。标准是用移液管移取3mL砷标准溶液（1mL溶液含有1μgAs），与试样同时同样处理。4.5重金属含量的测定称取（5.00±0.01）g试样，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用两层中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中。加一滴10g/L酚酞指示液，用40g/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈中性，加水至总体积约30mL，按GB/T8451—1987的第6章操作。标准比色溶液是用移液管移取1mL铅标准溶液（1mL溶液含有10μgPb），与试样同时同样处理。4.6氟化物含量的测定4.6.1方法提要试样溶解后，在pH值5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，用工作曲线法测定氟含量。4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸溶液：1+4。4.6.2.2硝酸溶液：1+15。4.6.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。4.6.2.4缓冲溶液：将270g二水柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）和24g柠檬酸（C6H5O7·2H2O）溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL。4.6.2.5溴甲酚绿指示液：1g/L。4.6.2.6氟化物标准溶液：1mL含有1.00mgF。4.6.2.7氟化物标准溶液：1mL含有0.010mgF。用1mL移液管移取1mL氟化物标准溶液（4.6.2.6）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时配制。4.6.3仪器、设备4.6.3.1氟离子选择电极。4.6.3.2饱和甘汞电极。4.6.3.3电位计。4.6.3.4电磁搅拌器。4.6.4分析步骤用移液管移取氟化物标准溶液（4.6.2.7）1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL，分别置于五个50mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色，加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入清洁干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，开启搅拌器，记录平衡时电位值。以氟离子含量的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.4.2测定称取1g试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按4.6.4.1中自“加1mL盐酸溶液……”至“记录平衡时电位值”。从标准国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 HG2919-2000曲线上查出相应的氟离子含量。4.6.5分析结果的表示和计算以质量百分数的氟化物含量（X4）按式（4）计算：−3m×101X4=×100……………………………（4）m式中：m1—从工作曲线上查出相应的氟离子的对数值，求反对数得到的氟离子质量，mg；m—试样的质量，g。4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.7pH值的测定4.7.1方法提要将玻璃电极和参比电极浸入试验溶液中，构成一原电池，其电位与溶液与pH值有关，通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。4.7.2仪器、设备4.7.2.1酸度计：精度为0.02pH单位。4.7.2.2玻璃电极：使用前须在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存。4.7.2.3饱和甘汞电极。4.7.3分析步骤称取（1.00±0.01）g试样，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。用已校正过的酸度计测量溶液的pH值。]4.7.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02pH单位。4.8干燥减量4.8.1仪器、设备电烘箱：温度控制在（120±5）℃。4.8.2分析步骤称量（5.0±0.01）g试样，放在已恒重的称量瓶中，置于电烘箱中，温度控制在120℃，烘至恒重。4.8.3分析结果的表述以质量百分数表示的干燥量（X5）按式（5）计算：m−m1X5=×100…………………………（5）m式中：m1—干燥后试样的质量，g；m—试样的质量，g。4.8.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 HG2919-20005检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过5t。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处，取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约200g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4食品添加剂磷酸二氢钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂磷酸二氢钠进行验收，验收应在货到之日起的一个月内进行。5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。6标志、标签6.1食品添加剂磷酸二氢钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号和本标准编号。6.2每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、批号或生产日期、保质期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。7包装、运输、贮存7.1食品添加剂磷酸二氢钠内包装采用食品级聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织包装袋。每袋净含量25kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。7.2食品添加剂磷酸二氢钠的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的方式封口；外袋在距袋边小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.3食品添加剂磷酸二氢钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。防止污染。7.4食品添加剂磷酸二氢钠应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。防止污染。7.5食品添加剂磷酸二氢钠在符合贮存和运输条件下，保质期为两年。逾期重新检验是否符合本标准的要求，合格后可继续使用。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 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