HGT2935-2000饲料级硫酸亚铁.pdf 8页

'HG2935-2000前言本标准是非等效采用《日本饲料安全法令要览》(1995年版)中的“硫酸亚铁”，对化L行业标准HG2935--1987《饲料级硫酸亚铁》进行修订而成本标准与《日本饲料安全法令要览》(1995年版)“硫酸亚铁”的主要差异如下:一本标准除规定了一水硫酸亚铁外，同时规定了七水硫酸亚铁的技术要求。取消了十燥减量，并在一水产品中规定了细度的要求。一硫酸亚铁含量的测定改为重铬酸钾法进行测定。本标准与HG2935一1987的技术差异如下:一原标准中只规定了七水硫酸亚铁的指标，而目前国内用于饲料中的硫酸亚铁大多为一水硫酸亚铁。因此，本标准根据产品实际使用情况，在原标准的基础上增加一水硫酸亚铁的要求〕一取消七水硫酸亚铁的细度口一硫酸亚铁含量测定采用重铬酸钾法，并对试样的溶解进行了改进。一砷含量测定采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。一一铅(Pb)含量的测定方法采用《日本饲料安全法令要览》中规定的方法，同时增加原子吸收法本标准自实施之日起，同时代替HG2935-19870本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、湖南望城饲料添加剂厂、山东安丘市化工剂料厂本标准主要起草人:陆思伟、戴德恒、黄妮妮、王和平、孟繁玉。本标准于1987年首次发布为国家标准GB8252-198701997年调整为化工行业标准，编号改为IJG2935一1987本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG2935一2000饲料级硫酸亚铁代替HG2935一1987Feedgrade--Ferroussulfate1范围本标准规定了饲料级硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存本标准适用于一水或七水的饲料级硫酸亚铁。该产品在饲料加工中作为铁的补充剂。分T式:FeSO,.nH2O,n=1或7相对分子质量:169.93(n=1),278.01(n=7)(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(:B/T601---1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G川T603---1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G13/T6678--1986化T产品采样总则GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB10648-1999饲料标签3分类饲料级硫酸亚铁分为一水硫酸亚铁和七水硫酸亚铁两类。4要求4.1外观:一水硫酸亚铁为灰白色粉末;七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶。4.2饲料级硫酸亚铁应符合表1要求。表1要求指标项目一水硫酸亚铁七水硫酸亚铁(FeSO,·H,O)(Fe50,·7H,O)硫酸亚铁含量)91.098.0铁(Fe)含量)30.019.7铅(P卜夕含量镇0.0020.002砷(n.)含量簇0.00020.0002细度(通过1801-试验筛)妻95国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施 HG2935一20005试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按〔:B/T601,GB/I"602,GB/T603规定制备。安全提示:本标准所用强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作;如溅到皮肤上，立即用大t水冲洗，严直者立即治疗51鉴别试验5.，.1试剂和材料5.1门门铁氰化钾溶液:100g/l。5.1.1.2氯化钡溶液50g/I。5.1.2鉴别方法5门.2.1硫酸根离子的鉴别取少许试样，加水溶解。滴加氯化钡溶液，生成白色沉淀。此沉淀不溶于盐酸及硝酸。5.1.2.2亚铁离子的鉴别取少许试样，加水溶解，滴加铁氮化钾溶液，生成深蓝色沉淀5.2硫酸亚铁含量和铁含量的测定5.2门方法提要试样溶解后。加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测定硫酸亚铁含量和铁含量。5.2.2试剂和材料5.2.21碳酸氢钠。5.2.2.2盐酸溶液:1+1,5.2.2.3硫磷混酸:在700ml水中加入150mL硫酸(p=1.84g/ml.),1SOmL磷酸(p=l.70g/ml.),混匀。5.2-2.4饱和碳酸氢钠溶液。5.2-2.5重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K,Cr,O,)约为0.lmol/I。5.2.2.6二苯胺磺酸钠指示液:5g/L,5.2.3分析步骤称取约。.lig试样(精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中，加lOmL盐酸溶液，加人5g碳酸氢钠迅速用带有导管的橡胶塞盖上瓶口，在电炉上慢慢加热至试样完全溶解，取下，将导管另一端迅速插人饱和碳酸氢钠溶液中，待冷却至室温后，取下橡胶塞，加loml硫磷混酸、2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。同时作空白试验。5.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的一水硫酸亚铁(FeSO,.H,O)含量(X,)按式(1)计算:(V，一VJCX0.1699,，__16.99(V,一VOC(i)X(%)=—力I—入ivv--以质量百分数表示的七水硫酸亚铁(FeSO,"7H,O)含量(X2)按式(2)计算:27.80(V一Vo)cX(%)=坐-V}于业0.2坚卫x100=(2)刀了以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X,)按式(3)计算:(V。一V。)‘火0.05585、，__5.58一功5(V一V)‘(S)X,(%)一一m入LVV= HG2935一2000式中:。一更铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/工;V,滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V一滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;ire一试样的质量，9;0.1699一与1.00-1重铬酸钾标准滴定溶液口(I/6K-.Cr,0,)=1.000mol/I」相一当的以克表}r<的一水硫酸亚铁的质量;0.278。一"=j1.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K(,r,O,)=1.000mol/I」相当的以克表示的七水硫酸亚铁的质量;0.05585一与1.OOMI,重铬酸钾标准滴定溶液「c(1/6K}Cr,O,)=1.000.o1/1〕相当的以克表示的铁的质量5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:硫酸亚铁不大于。.300，铁含量不大于。.1%05.3砷含量的测定5.3.1方法提要试样经处理后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后由与金属锌和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色络合物，用分光光度计在波长522nm处测其吸光度。5.3.2试剂和材料5.3.2.1无砷锌粒5.3.2.2硫酸溶液:1+105.12.3酒石酸溶液:500g/L.5.3.2.4碘化钾溶液:1508/I。53，2.5氯化亚锡溶液:400g/L5.12.6乙酸铅棉花5.3.2.7几乙基二硫代氮基甲酸银一三乙胺一三氯甲烷吸收液。5.3.2.8砷标准溶液:1m1.溶液含有。.001mg砷。配制:用移液管移取lOmL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(此溶液用时配制)5.3.3仪器、设备5.3.3.1砷发生装置(见图I) He2935一2000I一砷发生瓶,2一连接管;3-15球吸收管图1砷发生装置5.3.3.2分光光度计:带有lcm比色皿。5.3.4工作曲线的绘制用移液管移取砷标准溶液0.00,2.OOmL,5.OOml=6.OOmL,8.OOmL,10.OmL，分别置于砷发生装置中的锥形瓶中，加lOmL硫酸溶液，加水至约40mL。加2mL碘化钾溶液,1mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。安装好装置的各部分，取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙胺一三氯甲烷吸收液加入吸收管中，加人3g无砷锌粒于锥形瓶中，迅速安装吸收管。在常沮下反应45min，取下吸收管，补充吸收液至5ml=混匀。用lcm比色皿，以试剂空白为参比在波长522nm处侧量吸光度。以砷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.3.5测定称取约2g试样(精确至。Olg),置于100mL烧杯中，加lOmL硫酸溶液，加热使试样完全溶解冷却后转移至砷发生装置中的锥形瓶中，加5mL酒石酸溶液，加水至约40mL，以下按绘制工作曲线的步骤，从“⋯⋯加2mL碘化钾溶液，加lmL抓化亚锡溶液，摇匀，⋯⋯”开始操作，至，’.··⋯测量吸光度”。从J_作曲线上查出相应的砷含量。5.3.6分析结果的表述以质量百分数表示的砷(As)含量(X<)按式(4)计算:m,X10-3X,(%)义100(吐)刀卫式中:M一一从工作曲线上查出的砷含量,mg;。，一试样质量，只 HG2935-20005.3.了允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.00oo5%5.4铅含量的测定5.4.1原f吸收光谱法(仲裁法)5.4门.1方法提要用酸溶解试样、在283.3nm下，以空气一乙炔火焰测定5.4.1.2试剂和材料。)盐酸溶液:1+1b)铅标准溶液:lml,溶液含。.Olmg铅。配制:用移液管移取loml)按GB/T602配制的铅标准溶液，置于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.13仪器、设备原子吸收分允光度计:配有铅空心阴极灯。5.4.1.4分析步骤5.4.1.4.1工作曲线的绘制取5个l00ml容量瓶，分别取0.00,1.OOmL,2.OOml,,3.OOmL,5.OOml铅标准工作溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一乙炔火焰，在波长283.3nm下，用蒸馏水调零，测定土述溶液的吸光度。以加人标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5.4门.4.2测定称取约。3g试样(精确至。Olg),置于lOOmL烧杯中，用少量水润湿，加人SmL盐酸溶液，置于电炉上加热使试样完全溶解，冷却后转人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(如有沉淀物，导人原子吸收分光光度计前应干过滤)。同时做空白试验。在原子吸收分光光度计上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的铅的质量。5.4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X,)按式(5)计算(m-m‘)X10-,__Xs(%)=二一成片=X100‘.’”’“’.”’.，’.“‘.’，，’‘”又v’式中:，-一工作曲线上查得的试样中铅的质量,mg;m".-一〔作曲线上查得的空白试验的铅的质量,mg;m一试样的质量，9。5.4.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%.5.4.2萃取比色法5.4.2.1方法提要试样经处理后，以乙醚萃取样品中的干扰物，水相中加人硫化物与试样中的铅生成棕色沉淀，与标准比对溶液比较，判断铅含量是否在限定之内。5.4.2.2试剂和溶液a)乙醚卜)盐酸轻胺。c)氨水。 HG2935---2000d)T水:70mL盐酸+30m1硝酸。的盐酸溶液:1+1.f)乙酸溶液:1+19.9)硫酸钠一丙三醇溶液。配制:称取5g硫化钠，置于100-1烧杯中，加30ml丙三醇及lOmL水的混合液，溶解后移至棕色瓶中，避光密闭保存，有效期三个月。h)铅标准溶液:lml溶液含0.O1Omg铅配制:用移液管移取IOml按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100-工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。i)酚酞指示液:log/l5.4-2.3分析步骤称取(0.50士。.01)g试样，置于瓷蒸发皿中，加3m1王水，在水浴上蒸发至千固将残留物加5-L盐酸溶液溶解，移至150-L分液漏斗中，瓷蒸发皿每次用5mL盐酸溶液洗涤两次，将洗液合并到分液漏斗中;每次用40m1乙醚萃取两次，然后再加20ml乙醚，振摇lmin。静置分层后，将水层移入50ml.比色管中，加。.05g盐酸轻胺，溶解。在水浴上加热lOmin后，加1滴酚酞指示液，用氨水滴至溶液呈红色为止。冷却后滴加盐酸溶液至溶液几乎为无色，加2mL乙酸溶液，用水稀释至约50mL，加2滴硫化钠一丙共醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，与标准比色液进行比较，所呈颜色不得深于标准比对溶液。标准比色液是用移液管移取1.OmL(一水硫酸亚铁)、2.OmL(七水硫酸亚铁)铅标准溶液与试样同时同样处理。5.5粒度的测定5.5.1方法提要试样经试验筛的筛分，根据通过试验筛试样的质量确定产品粒度。5.5.2仪器、设备试验筛:K40/3系列.价200mmX50mm/180pm或0200mmX50mm/800pm.5.5.3分析步骤称取约loog试样(精确至。Olg)，置于试验筛上(一水硫酸亚铁使用1801,m试验筛，七水硫酸亚铁使用800pm试验筛)，安装好试验筛底盘。按水平方向以2次/s的速度摇动，直至无试样通过试验筛为止，将通过试验筛的试样移至已知质量的干燥的表面皿中，称量。5.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的细度(Xs)按式(6)计算:Xs(%)=塑‘二竺x100···············⋯⋯(6)式中:m一通过试验筛的试样及表面皿的质量，9;m、一表面皿的质量，9;m一试样的质量，9。5.5.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.S%o6检验规则61本标准规定的所有项目为出厂检验项目。62每批产品不超过20t.63按GB/T6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装容器口斜插至料层 HG2935一2000深度的四分之三处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广[1瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查64饲料级硫酸亚铁应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂-的饲料级硫酸亚铁都符合本标准的要求。6.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的饲料级硫酸亚铁产品进行验收，验收时间在货到一个月内进行6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中重新采样复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格了标志标签7门饲料级硫酸亚铁包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、“饲料级”字样、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。7.2每批出厂的饲料级硫酸亚铁都应附有印刷的牢固清晰的标签标签内容应符合GB10648要求8包装、运输、贮存8.1饲料级硫酸亚铁采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋;外包装采用聚丙烯塑料编织袋。每袋净含量25kg或5okg。如用户对包装有特殊要求时，可由供需双方协商解决8.2饲料级硫酸亚铁的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封日;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象8.3饲料级硫酸亚铁在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。防止污染8.4饲料级硫酸亚铁应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。防止污染'