HGT2940-2000饲料级轻质碳酸钙.pdf 7页

'HG2940---2000前台本标准是对化工行业标准HG2940-19870997)《饲料级轻质碳酸钙》修订而成的本标准修订时参考了《日本食品添加物公定书》。本标准与HG2940-1987(1997)比较，钡含量指标进行了调整本标准自实施之日起，同时代替HG2940-1987(1997)本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、浙江菱化集团有限公司、四川都江堰钙品股份有限公司。本标准主要起草人:姚锦娟、时洁、孙晓东、王良金。本标准于1987年首次发布为国家标准GB8257--198701997年调整为化工行业标准，编号为HG2940--1987(1997).本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 中华人民共和国化工行业标准HG29402000饲料级轻质碳酸钙代巷HG2940-1987(1997)Feedgrade--Lightcalciumcarbonate1范围本标准规定了饲料级轻质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于碳化法制得的轻质碳酸钙，在饲料加工中作钙的补充剂。分子式:C.C0,相对分子质量:100.09(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191一199。包装储运图示标志GB/T60卜一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备Gti/1"603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678--1986化:I_产品采样总则(;B/"F6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB10648一1999饲料标竿3要求3.1外观:白色粉末3.2饲料级轻质碳酸钙应符合表1要求表1要求项目指标碳酸钙(CaC.0)含量(以干基计)李98.0钙(Ca)含量(以干基计)梦39.2水分含量簇1.0盐酸不溶物含量簇0.2重金属(以Pb计)含量岌0.003砷(八，)含虽镇0.0002钡盐(以l3.计)含量簇0.030国家石油和化学工业局2000-06一05批准2001一03一01实施 He2940一20004试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的止级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备安全提示:本标准所用强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作;万一溅到皮肤上立即用大f水冲洗，严孟者立即治疗4飞鉴别试验4.1.1碳酸根离子的鉴别取试样少许，加(1十2)盐酸溶液后即产生二氧化碳气，并将生成的二氧化碳气通人3g/1-氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。4.1.2钙离子的鉴别取上述试液，加酚酞指示液，用(1+3)氨水调至中性，加入35g/I草酸钱溶液，即产生自色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰醋酸中不溶解。取铂丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即呈砖红色4.2碳酸钙含量和钙含量的测定4.2门方法提要在pH值大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe`,Al，十、Mn}+等离子，以钙试剂玫酸钠盐指T剂指示终点，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca"，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络合的C.",游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。422试刘和材料4.2.2门盐酸溶液:1+1a4.2-2.2氢氧化钠溶液:100g/L,4.2-2.3三乙醉胺溶液:1+3,4.2-2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.02.o1/L4.2.2.5钙试剂竣酸钠盐指示剂。称取log于105-110C烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加人。.1g钙试剂梭酸钠盐，研细，混匀。置于称量瓶中，干干燥器中保存。4.2.3分析步骤称取。.6g预先在105-110C干燥至恒重的试样(精确至。.0002g),置于250mL烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试样全部溶解，全部移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量钙试剂梭酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO,)含量(X,)按式(1)计算:cvX0.1001、，，。八cvX100.1X,(%)=一一了25一-xI-=一-m一一”“‘’“‘””’‘叨X256以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X2)按式(2)计算cVX0.04008cVX40.08(2)X,(%)X100=--一扁一’一“‘”式中:。-一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/I.滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积nil.V一I吕日 He2940一2000m试样的质量，9;0.1001-一与1.oond_乙__胺四乙酸二钠标准滴定溶液[,(EDTA)=1.000mol/I习相当的以克表q:的碳酸钙的质量:0.04008与l.00m1、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I,(EDT八)=1.000-01/1口相当的以克表示的钙的质量4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:碳酸钙含量不大1一0.2%;钙含量不大于。.IX.4.3水分的测定4.3.1方法提要将试样在105-110C烘至恒重，根据加热前后的减量确定水分含量。4.3.2仪器、设备称量瓶:笋60mmX30mm4.3.3分析步骤称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中，移人电热恒温干燥箱内·在105-1loC下干燥至恒重。4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的水分含量(X,)按式(3)计算:X,(%)塑二卫{X100.·...........·······················⋯⋯(3)式中:切—称量瓶和试样干燥前的质量，9;m,—一称量瓶和试样干燥后的质量，9;m-一试样的质量，94.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02%.44盐酸不溶物含量的测定4.4.1方法提要用盐酸溶解试样，过滤，洗涤。将不溶物于(875士25)℃灼烧至恒重。4.4.2试剂和材料4.4.2门盐酸溶液:1+1044.2.2硝酸银溶液:log/Lo4.4.2.3甲基橙指示液:1g八-4.4.3仪器、设备高温炉:能控制温度在(875士25)C,4.4.4分析步骤称取1g试样(精确至。.01g)，置于高型烧杯中，用少量水润湿，加2滴甲基橙指示液，盖土几表面皿，徐徐加入盐酸溶液至溶液由黄色变为红色，再过量5m1，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液无抓离子(用硝酸银溶液检验)，将滤纸连同不溶物移人已恒重的瓷柑锅中，灰化，在(875士25)C灼烧至恒重。4.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(x,)按式(<4)计算:X(%)一ins-mm,、100..........................................‘4， HG2940--2000式中:。，一灼烧后增祸和不溶物的质量，9;11-一钳#4的质M，9;川试样的质量，94.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大十U.02Y,4.5重金属含量的测定4.5.1方法提要在微酸性介质中，重金属离子与S-反应，产生稳定的棕色悬浮液，和标准比对济液比较、4.5.2试剂和材料4.5.2门抗坏血酸4.5-2.2盐酸溶液:1+104.5.2.3冰醋酸溶液:1+环。4.5.2.4氨水溶液:1+104.5.2.5饱和硫化氢水:现用现配4.5.2.6铅标准溶液:1mL溶液含有。.Olmg铅，按Gs/"r602配制后准确稀释10倍。4.5.2了酚酞指示液:10g/I一乙醇溶液。4.5.3仪器、设备比色管:50ml4.5.4分析步骤称取(110.01>g试样，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿缓缓加入盐酸溶液至试样全部溶解，加热至沸，冷却。全部移人比色管中，加20m[水和1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至微红色，加0.5m1.冰醋酸溶液和。.5g抗坏血酸，加人loml饱和硫化氢水，摇匀。在暗处放置1.Omin，其颜色不My深]一标准比色溶液标准比色溶液是用移液管移取3mL铅标准溶液作为标准，除不加试样外，与试样同时同样处理4.6砷含量的测定4.6.1方法提要试样经处理后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为二价砷，然后由与金属锌和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢，砷化氢在浪化汞试纸上形成砷斑，与标准砷斑进行比较，确定试样中的砷含量462试剂和材料4.62.1无砷锌粒。4.6.2.2盐酸溶液:1+1a4.6-2.3碘化钾溶液:150g/1-4.6-2.4抓化亚锡溶液400g/l46.2.5乙酸铅棉花。4.6.2.6滨化汞试纸4.6.2.7砷标准溶液，1mL溶液含有。.001mg砷配制:用移掖管移取lOmL按GAIT602配制的砷标准溶液，置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3仪器、设备定砷器。4.6.4分析步骤称取约(1士(0.01)g试样，置于测砷瓶中，加30mL水溶解加lOmL盐酸溶液，摇匀加2-I碘化钾溶液、1m1氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。加3g无砷锌粒，立即装好装置，置十25^-10(暗处放俄 IIG2940一20001一!.5h.浪化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是用移液管移取2ml的砷标准溶液，除不加试样外，与试样同时同样处理4.7钡含量的测定4.了.I方法提要在pIi值为5~6的试液中，加人铬酸钾，生成铬酸钡沉淀，与标准比浊溶掖比较〕47.2试剂和材料4.7.2.1无水乙酸钠4.7.2.2盐酸溶液1+44.了2.3冰醋酸溶液:1一卡54.7.2.4铭酸钾溶液:loog1l4.7.2.5氨水溶液:1+1。4.7.2.6钡标准溶液:lml溶液含有0.lmg钡4.了.3仪器、设备比色管:5oml4.了.4分析步骤称取(1士〔).01)g试样，置干烧杯中，加IOM[水，盖上表面皿，缓缓加人8ml盐酸溶液，使其个部溶解，加热煮沸lmin，滴加氨水溶液至pH值约为8(用pH试纸试验)，再加热至沸，冷却，用慢速滤纸过滤f一比色管中，用少量水洗涤，加2g无水乙酸钠、1mL冰醋酸溶液,1mL铬酸钾溶液，加水至刻度，放料15min进行比蚀，试样所呈蚀度不得深于标准比浊溶液标准比浊溶液是取3mL钡标准溶液，加3mL盐酸溶液，以下操作与试样同时同样处理5检验规则51本标准的所有项目为出厂检验项目。52饲料级轻质碳酸钙每批产品不超过5t,53按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将采得的样品混匀，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁于燥的具塞厂日瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名瓶作为实验室样品.另一瓶保存三个月备查。5.4饲料级轻质碳酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级轻质碳酸钙都符合本标准的要求55使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级轻质碳酸钙进行验收，验收时间在货到一个月内进行5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签6.1饲料级轻质碳酸钙包装容器L应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量批号或生产Fi期、本标准编号及Gs191中规定的“怕湿”标志6.2每批出I-的饲料级轻质碳酸钙都应附有按GB10648要求印刷的牢固清晰的标签了包装、运输、贮存7.1饲料级轻质碳酸钙用内衬食品级聚乙烯薄膜袋外套塑料编织袋包装每袋净含量Sokg如果用户对包装另有要求、协商解决 HC2940-2000了.2饲料级轻质碳酸钙包装时内包装塑料袋使用尼龙绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封日:外袋在趾袋边不小于15m-处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线移齐，钊一距均匀。无漏缝和跳线现象7.3饲料级轻质碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止!}晒、雨淋、受潮，严禁与有毒、有害物质混运了.4饲料级轻质碳酸钙应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮，严禁与有毒、有害物质共存'