HGT2932-1999饲料级硫酸铜.pdf 8页

'HG2932-1999前台本标准是非等效采用日本饲料添加物安全扶令要览(1995年版)(硫酸铜》‘以下简称《要览)产品规格对化7几行业标准HG2932-1987((饲料级硫酸铜》修i7而成本标准与《要览》的主要差异为:-一本标准的砷指标为不大于。.0004%,((要览》为不大于。.0005环。-一根据用户要求增设了水不溶物和细度指标。-一试验方法中五水硫酸铜含量的侧定等效采用《要览》规定的方法;铅含量的测定采用双硫粽-毛氯甲烷萃取比色和原子吸收分光光度法并列，比色法中与日本方法不同的是有机相使用氯仿代替苯，还原剂使用盐酸羚胺代替亚硫酸钠，其他项目的测定方法均采用我国有关标准本标准与HG2932-1987的主要技术差异为:一砷含量指标由。0005%降至00004%提高了标准水平。-一取消重金属指标，以铅含量指标代替，与日本标准一致，并增加了相应的试验方法一砷、铅含量的测定方法作了较大的改进。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG2932-1987本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口本标准起草单位:化工部天津化工研究院、天津兽药二厂、成都蜀星矿物元素预处理厂。本标准主要起草人刘淑英、高占友、马玲、武纯青、张治平本标准1987年首次发布为国家标准,1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG2932--1999饲料级硫酸铜代替HG29322987Needgrade一Cupricsulphate1范围本标准规定了饲料级硫酸铜的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存门木标准适用于饲料级硫酸铜，该产品经预处理后在饲料中作为铜的补充剂分子式:CuSO,·5H,O相对分子质量:249.68(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/,r602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/丁603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003-1985试验筛(;B/T6678--1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neyISO3696:1987)GB10648-1993饲料标签3要求3.1外观:浅蓝色结晶颗粒3.2饲料级硫酸铜应符合表1要求。表1要求r,项目指标硫酸铜(CuS0,.5H,0)含量李98.5硫酸铜〔以Cu计)含量弃25.06水不溶物含t0.2砷(As)含量蕊0.0004铅(Pb)含量蕊0.001细度(通过800P-试验筛))95注:未经预处理的产品细度可不作要求。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施 He2932-19994试验方法本标准所用试剂和水、在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的气级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备4.1鉴别试验4门门铜离子的鉴别称取。.5g试样，加20ml水溶解。取10ml此溶液，加。.5ml新配制的100g/l亚铁氰化钾溶液，振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。4.1.2硫酸根离子的鉴别取L1S5mL试验溶液，置于白色瓷板上，加50g11氯化钡溶液，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶4.2硫酸铜含童的测定4.2.1方法提要试样用水溶解，在微酸性条件下.加人适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘，以淀粉为指不利.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算试样中硫酸铜含量4.2.2试剂和材料4.2.2.1碘化钾。4.2.2.2冰乙酸4.2.23淀粉指示液:5g/I4.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS,0,)约为。.Imol/I4.2.3分析步骤称取约Ig试样(精确至。.0002g),置于250ml，碘量瓶中，加人100mL水溶解，加人4ml冰乙酸，加2g碘化钾，摇匀后，于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色，加3m[淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸铜(CuSO,"5H,0)含量(X)按式(1)计算X(%)=CV巡丝?X100一24.望!业(】)以质量百分数表示的硫酸铜(以Cu计)含量(X,)按式(2)计算:.355V‘Xz(%)=cVX0m.06355、10。一6(2)式「1,硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;月注一—试料的质量.9;0.2497一与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaZS,),)二1000mol/L〕相当的以克表示的五水硫酸铜的质量;0.06355与l.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液仁c(Na,S式)3)二1.000mol/Ll相当的以克表示的钢的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大一f0.2Y,,4.3水不溶物含量的测定 HG2932一19994.3.1h一法提要将试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥、称量4.3.2试剂和材料氨水溶液:1+1。4.3.3仪器、设备4.3.3门玻璃砂增祸:孔径5一15pm.4.3-3.2电烘箱:温度能控制在105-110C。4.3.4分析步骤称取约10g试样(精确至。.0002妇，置于400mL烧杯中，加200ml水至试样溶解用预先在105^-110"C下烘「至质量恒定的玻璃砂增祸抽滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，并以氨水检查无铜离f-反应时为止。将玻璃砂柑竭置于烘箱内在105-110C下烘千至质量恒定，取出置于干燥器中冷却后称量4.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(3)计算X(%)=竺x100.·.···············一(3)式中:m,干澡后残值的质量氓;n[—试样的质量，只4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05Y.e砷含量的测定:.:.1方法提要、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气在酸性溶液中，以碘化钾体，在滨化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。东‘月，.2试剂和材料车月﹃2.1盐酸。月车﹃2.2乙酸。J车q2.31.一抗坏血酸月车竹2.4无砷金属锌口月车﹃2.5碘化钾。月车勺2.6氯化亚锡溶液:400g/L月42.7砷标准溶液:1ml溶液含有0.001mg砷，临用时配制﹃配制:用移液管移取10ml按Gs/T602配制的砷标准溶液，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。车车2.8乙酸铅棉花今4.2.9澳化汞试纸。4.4.3仪器、设备定砷器4.4.4分析步骤。.01);试样，置于100mL烧杯中，加5mL水溶解，加2mL乙酸及l.5g碘化钾，盖称取(0.25士min后加。.2g1.一抗坏血酸使之溶解，作为检测液。将检测液置于定砷器的广口瓶表面皿，放置5，用水稀释至40ml，加6ml盐酸，摇匀。加1“碘化钾，滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，摇匀，放置川min加2.5g无砷锌，立即塞卜预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测砷管。置于暗处在25^-30C HG2932--1999放置1-1.5h,澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是用移液管移取1.0mL砷标准溶液.用水稀释硕40ml，加6ml盐酸，与试液同时同样处理4.5铅含量的测定4.5.1原子吸收分光光度法(仲裁法)4.5门.飞方法提要在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，使用空气一乙炔火焰，采用标准加人法测定。4.5.1.2试剂和材料4.5.1.2.1硝酸溶液:1+14.5.1.2.2铅标准*q:1m工含。01mg铅，临用时配制配制:用移液管移取10ml按GBIT602配制的铅标准溶液，置于100m1容量瓶中，用水稀释至亥if度，摇匀。4.5.1.3仪器、设备4.5.1.31原子吸收分光光度计魂.51.3.2铅空心阴极灯4.5.1.4仪器工作条件4.5.1.4.1波长:283.3nm.4.5.1-4.2火焰:空气一乙炔。4.5，飞.5分析步骤称取约10g试样(精确至。.01g)，加人50mL水和5ml-硝酸溶液，使试样溶解移人250nil容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管分别移取25ml_试验溶液于4个100rnL容量瓶中，再用移液管分别加入0,1,2,3ml铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳条件，用水调零，测量吸光度以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处.即为试验溶液中的铅含量。4.5.1.6分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X,)按式(4)计算:X4(YO’一mX1000x100二些m,............·.·..·.....一(4)式中:，】一从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量,mg;m一试样的质量，9。4.5.1.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.000304.5.2双硫踪比色法安全提示:本试验使用的橄化钠(或橄化钾)药品为剧毒品，操作时需小心，备好安全用具，避免接触或吸入体内。含抓废液的处理见附录A。4.5.21方法提要试样用水溶解后，加人柠檬酸铁、氰化钾和盐酸经胺，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH=10时，铅离子与双硫赊生成红色络合物，用三氯甲烷将金属铅从样品溶液中萃取出来，与标准比色溶液进行比色4.5.2.2试剂和材料4.5.2.21盐酸经胺 He2932一19994.5-2-2.2柠檬酸馁溶液:400g/l4.5.2.2.3氨一氯化馁缓冲溶液IV(pH-10)。4.5.2-2.4氰化钠(或氰化钾)溶液:200g/I。4.5.2.2.5V.硫粽-_氯41烷溶液。.02g/L(保存冰箱中〕4.5.2-2,6铅标准溶液:1ml含。.01mgW,`，临用时配制配制:用移液管移取10mI一按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100-I容量瓶中，用水稀释全tg度，摇匀。4.5.2.3分析步骤称取(0.13士0.01)g试样，置于50ml,比色管中，加约10-1一水溶解，加5ml柠檬酸钱,5m1氨一氧化钱缓冲溶液甲(pH一10)，滴加氰化钠(或氰化钾)溶液至溶液无色，再过量5滴，加。.5g盐酸经胺，摇匀，加5ml-双硫粽一三氯甲烷，震摇Imin后，视萃取层红色与标准比色溶液进行比色，红色愈深，铅含歇愈高。标准比色溶液是用移液管移取0.5-L铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.6细度的测定4.6.1方法提要用筛分法#,M9定筛下物含量。4.6.2仪器、设备试验筛:符合GB门、6003R40/3系列的要求，0200mmX500mm/800lim,4.6.3分析步骤称取50g试样(精确至0.1g)置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量(称准至。.lg)4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的细度(x;)按式(5)计算:X(%)一竺x100.·..·..·.·..·.·····.·..·..·..·...。···⋯⋯(5)式.护:rn,一筛下物的质量,K.m—试样的质量，94.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.Iy-5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过5c,5.3按照GB/T6678---1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的t:方斜插人至料层深度的四分之三处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约5009，立即分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4饲料级硫酸铜应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂-的饲料级硫酸铜都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级硫酸铜都应附有质量证明书，内容同G1310648的规定。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验、复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格 He2932一19996标志、包装、运输、贮存6.1饲料级硫酸铜包装袋上应有牢固清晰的标志，内容同GB10648的规定。6.2饲料级硫酸铜采用双层包装。内包装采用二层食品级聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小」0.06m-外包装采用聚丙烯塑料编织袋该产品每袋净含量为25kg，或按用户要求包装。6.3饲料级硫酸铜的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎tl,或用与其相当的其他方式封I7;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于巧mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝门，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象6.4饲料级硫酸铜在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒有害物品混运。6.5饲料级硫酸铜应贮存在阴凉、干澡处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。 HG2932一1999附录A(标准的附录)含氮废液的处理为了防ti含氰废液的污染，侮大分析后含氰废液均应进行后处理方可排放A1方法提要在碱性条件下，几价铁和氰离子生成稳定的络合离子A2分析步骤将废液收集于500mL烧杯中，加人200g/L的硫酸亚铁溶液50ml，搅拌，充分反应后排放L述所用药剂均为工业级。'