HGT2939-2001饲料级碘化钾.pdf 7页

'备案号:10090-2002HG2939-2001前言本标准的4.2,4.3,4.4为强制性，表1中砷和重金属指标为强制性，其余为推荐性本标准是对强制性化工行业标准HG2939-1987《饲料级碘化钾》修订而成。本标准与HG2939-1987的主要技术差异如下:一一将碘化钾(KI)含量由99.0%调至98.0%，同时将以I计的碘化钾含量由75.7%相应调至74.900,一一碘化钾含量的测定方法用碘酸钾滴定法代替硝酸银法—砷含量的测定增加了银盐法，并将银盐法作为仲裁法。—标准由全文强制，调整为条文强制本标准自实施之日起，同时代替HG2939-1987本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、河北黄哗市津弊添加剂厂。本标准主要起草人:郭凤欣、王彦、张贤文。本标准于1987年首次发布为国家标准，1992年调整为化工行业标准,1997年重新编号为HG2939-1987本标准委托化学工业无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG2939-2001饲料级碘化钾代替HG2939-1987Feedgrade-Potassiumiodide范围本标准规定了饲料级碘化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、贮存、运输本标准适用于饲料级碘化钾。该产品主要是经预混和稀释后加在饲料中作为碘的补充剂分子式，KI相对分子质量:166.00(按1999年国际相对原子后量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6435-1986饲料水分的测定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1.987)GB10648-1999饲料标签GB/T13079-1999饲料中总砷的测定方法GB/T15346--1994化学试剂包装及标志3要求外观:白色结晶。:.;饲料级碘化钾应符合表1要求表1要求项目指标碘化钾(KI)的质量分数(以干基计))98.0碘化钾(以I计)的质量分数(以干基计))74.9砷(As)的质.分数簇0.0002，金属(以Pb计)的质，分数‘0.001钡(Ba)的质量分数G0.001溶解性试验溶液澄清透明国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施 HG2939-2001表1(完)项目指标镇十燥减量，%1.0一妻细度，通过8。。P-试验筛，%95注:砷和重金属含量为强制性项目，其他为推荐性项目。4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备安全提示:试验中所用盐酸为腐蚀性试剂，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗;三氮甲烷为有毒、有麻醉性的试剂，操作时应在通风橱中进行。4.1鉴别试验4.1.1试剂和材料4.1.1.1亚硝酸钠溶液:10g江。4.1.1.2盐酸溶液:1+10,4.1.1.3淀粉指示剂:10g/L,4.12鉴别方法4.1.2.1碘离子的鉴别称取约。.5g试样，置于50mL烧杯中，加5mL水溶解，加lmL盐酸溶液，加1ml淀粉指示剂，加人1ml亚硝酸钠溶液，溶液应呈蓝色。4.1.2.2钾离子的鉴别用铂丝蘸取盐酸溶液，在无色火焰中燃烧至无色蘸取试样，在无色火焰上燃烧，隔钻玻璃透视，火焰呈紫色。42碘化钾含量的测定4.2.1方法提要在盐酸介质中，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，碘化钾被氧化为碘单质，继续用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过三氯甲烷层中碘的颜色的消失判断终点。4.2.2试剂和材料4.2.2.1盐酸4.2.2.2三氯甲烷4.2.2.3碘酸钾标准滴定溶液:c(1/6KI03)约为0.3mol/I。按GB/T601配制和标定也可以按下述方法直接配制:准确称取10.700g于(105士2)℃下烘至恒重的基准碘酸钾，置于1000ml,容量瓶中，加适量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀4.2.3分析步骤称取。.5g预先在105℃烘至恒重的试样(精确至。0002g).置于250mL锥形瓶中，加10ml,水溶解，加35ml_盐酸，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，当溶液颜色为橙黄色时，加5mL三氯甲烷，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层颜色变为无色，即为终点。4.2.4分析结果的表述以质量分数表示的碘化钾(KI)含量(XI)，按式(1)计算:5.533cVX,一cVX0m.05533X100=一············。。。·········。一(1)n HG2939-2001以质量分数表示的碘化钾(以I计)含量(X2)，按式(2)计算:〔V又0.042304.230cVX:二X100二““·“““‘········一(2)刀i刀2式中:。-一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;V—一滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，m工_;。一一试样的质量，9;0.05533—与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液「c(1/6KIO,)=1.000mol/L]相当的以克表示的碘化钾(KI)的质量;0.04230-一与1.00ml碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO,)=1.000mol/I」相当的以克表示的碘化钾(以I计)的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值(以KI计)不大于。.2%04.3砷含量的测定4.3.1银盐法(仲裁法)4.3.1.1方法提要同GB/T13079-1999第2章。4.3.1.2试剂和材料同GB/T13079-1999第3章。4.3.1.3仪器、设备同GB/T13079-1999第4章。4.3.1.4分析步骤a)试验溶液的制备准确称取(10土。01)g试样，加适量水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)工作曲线的绘制按GB/T13079-1999中5.2进行操作。c)测定用移液管移取25mL试验溶液，以下按GB/T13079-1999中5.3从“准确吸取适量溶液于砷化氢发生器中”开始进行测定。4.3.1.5分析结果的表述以质量分数表示的砷(As)含量(X,)，按式(3)计算:m,X10-s、，八。0.0004Xm,_、X入lvv=—.，...⋯⋯‘.··..·⋯⋯‘二Ld)刀,式中:m,—根据所测定的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的砷的质量，1