HGT2941-2004饲料级氯化胆碱.pdf 13页

'ICS65.120B46备案号:14997-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2941-2004代替HG2941--1999饲料级氯化胆碱Feedgradecholinechloride2004一12一14发布2005-06一01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T2941-2004前言本标准代替HG2941-1999《饲料级氯化胆碱》。本标准与HG2941-1999相比主要变化为:—将第一篇和第二篇合并(1999年版的第一篇、第二篇，本版的第3,4,5,6章)。—分别将粉剂50%和60氯化胆碱的含量指标由)50.0%和)60.0%修改为)50%和)60%(1999年版的8.2，本版的3.4)0—将水剂pH值指标由6.5-8.。修改为6.08.0(1999年版的4.2，本版的3.4)，试验方法中取消“精密试纸测定”(1999年版的5.3，本版的4.4)0—将水剂项目三甲胺含量修改为总游离胺/氨「以(CH3)3N计〕含量(1999年版的4.2，本版的3.4);粉剂增加总游离胺/氨[以(CH3)3N计」含量项目(见3.4);试验方法由苦味酸目视限量比色法修改为凯氏蒸馏定氮法(1999年版的5.5，本版的4.6).增加六次甲基四胺鉴别试验(见4.2).粉剂增加重金属指标和试验方法(见3.4和4.8)e—氯化胆碱含量的试验方法修改为离子色谱法(仲裁法)和雷氏盐重量法(见4.3.1和4.3.2).—细度测定使用的试验筛孔径由800Km修改为850km(1999年版的8.2，本版的3.4)e—将所有项目均为出厂检验项目修改为所有项目均为型式检验项目。水剂产品出厂检验项目为氯化胆碱含量、pH值、总游离胺/氨「以(CH3)3N计〕含量;粉剂产品出厂检验项目为3.3和氯化胆碱含量、总游离胺/氨「以(CH3)3N计]含量、干燥减量、重金属(以Pb计)含量、细度(1999年版的6.1和10.1，本版的5.1),—删除附录A(资料性附录)—银量法(1999年版的附录A).本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东省化工研究院、国家饲料质量监督检验中心(北京)、中科院生态环境研究中心。本标准主要参加验证试验单位:宜兴阿克苏诺贝尔三元化学有限公司、天津市兽药二厂、济南华菱药业有限公司、渭南壮须饲料添加剂集团有限公司、沧州市大洋兽药有限公司、沧州市华大兽药有限公司、天津市渤海兽药有限公司。本标准起草人:崔爱红、常碧影、邹本莲、林晶、宋荣、韩书霞、高占友、丁永胜、傅慰衬。本标准于1989年首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准。本标准于1999年6月第一次修订。 HG/T2941-2004饲料级氯化胆碱范围本标准规定了饲料级氯化胆碱的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存等。本标准适用于以三甲胺盐酸盐水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂和以氯化胆碱水剂为原料加人玉米芯粉、脱脂米糠、稻壳粉、鼓皮、二氧化硅等适于饲料用的赋形剂制成的氯化胆碱粉剂。分子式:CsHt4N(710结构式:(一H亏IHOCHICHzN‘-CH二CICH相对分子质量:139.63(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各为研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602--2002,IS06353-1:1982,Reagentsforchemicalanalysis--Partl:Generaltestmethods,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,IS06353-1:1982,ReagentsforchemicalanalysisPartI:Generaltestmethods.NEQ)(;I3/T125。极限数值的表示和判定方法GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eyvIS03310-1，1990)GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,eyvISO3696，1987)GB/丁9724化学试剂pH值测定通则GB10648饲料标签3要求3.1饲料级氯化胆碱水剂为尤色透明的勃性液体.稍具特异臭味。3.2饲料级氯化胆碱粉剂为自色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿J性，有特异臭味3.3饲料级氮化胆碱中不得检出六次甲基四胺。3.4W1料}h9仆阳9的后量loi合夹}所N的特太Jw-k_ HG/T2941-2004表1技术要求指标项目水剂粉剂70写75%so%60%氯化胆碱含量.，%)70.075.05060pH值6.0-8.06.0^8.0乙二醇含量，%(0.500.50总游离胺/氨「以(CH3)3N计〕含量，写《0.100.100.100.10灰分，%镇0.200.20重金属(以Pb计)含量，写(0.0020.0020.0020.002千燥减量，%簇4.04.0细度(R40/3,850lam筛)，过筛率，写)9090注1:表中%均为质量分数。往2总游离胺/氨[以(CHa)3N计口含量、重金属(以Pb计)含量为强制性要求。粉剂氯化胆碱含量以干基计。4试验方法除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。本标准所使用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备。4.1氮化胆碱的鉴别试验4.1.1试荆和材料4.1.1.1氢氧化钾。4.1.1.2高锰酸钾。4.1.1.3硫酸溶液:6+100,4.1.1.4硝酸溶液:10+100,4.1.1.5雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬钱)甲醇溶液:20g/L;称取2g雷氏盐，溶于100mL甲醇，过滤;该溶液配成48h后即不能使用。4.1.1.6碘化汞钾溶液:称取1.36g二氯化汞，加60mL水溶解，另称取5g碘化钾加10mL水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至100mLo4.1.1.7氨水溶液:4+1004.1.1.8硝酸银溶液:17g/工。4.1.1.9红色石蕊试纸:变色范围pH4.5-pH8.0(红~蓝)。4.1.1.10淀粉一碘化钾试纸。4.1.2水剂鉴别方法4.1.2.1称取。.5g实验室样品，精确至。.01g，加50m工一水溶解，取其5m工，加3m工，雷氏盐甲醇溶液，产生红色沉淀。4.1.2.2称取。5g实验室样品，精确至。.01g，加10mL水溶解，取其5mL，加2滴碘化汞钾溶液，产生浅黄色沉淀。4.1.2.3称取。.5g实验室样品，精确至。.01g，加5mL水溶解，加2g氢氧化钾、数粒高锰酸钾，加z HG/T2941-2004热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。4.1.2.4取适量实验室样品，加氨水溶液使成碱性，分成两份。一份加硝酸溶液使成酸性，加硝酸银溶液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨溶液中溶解，再加硝酸溶液，沉淀又生成;另一份中加硫酸溶液使成酸性，加人高锰酸钾数粒，加热放出氯气使淀粉一碘化钾试纸显蓝色。4.1.3粉荆鉴别方法称取约2g实验室样品，精确至。.1g，加20mL水溶解，过滤，弃去滤渣。其他按4.1.2的规定进行。4.2六次甲基四胺的鉴别试验4.2.1试荆和材料4.2.1.1氢氧化钾。4.2.1.2硫酸溶液:同4.1.1.304.2.1.3纳氏试剂。4.2.1.4氨制硝酸银溶液:称取1.0g硝酸银，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解，在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀几乎全部溶解后，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。4.2.1.5红色石蕊试纸:同4.1.1.9.4.2.2鉴别方法水剂样品，称取约。.5g实验室样品，加10mL水，为试验溶液。粉剂样品，称取约2g实验室样品，加20mL水溶解，过滤，弃去滤渣，为试验溶液。在试验溶液中，加10mL硫酸溶液，于电炉上加热、煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液或纳氏试剂的试纸检验产生的蒸气，观察试纸颜色，若试纸颜色不变黑，说明样品中不含有六次甲基四胺。若试纸颜色变黑，则加人29氢氧化钾，继续加热产生的蒸气使润湿的红色石蕊试纸变蓝，证明有甲醛和氨产生，判定样品中含有六次甲基四胺。4.3抓化胆碱含，的测定4.3.1离子色谱法(仲裁法)4.3.1.1方法提要氯化胆碱粉剂样品在加热和振荡条件下用水提取，定量溶解并过滤。水剂样品直接定量稀释。将提取液或稀释液再稀释至合适浓度，通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离，用带抑制器的电导检测器检测，外标法定量。4.3.1.2试荆(1)水，GB/T6682，一级。(2)硫酸标准溶液:c(1/2H2S04)=1.00mol/L,(3)氯化胆碱标准样品:含量)99.0(质量分数)。4.3.1.3仪器(1)恒温水浴。(2)电动振荡器。(3)色谱仪:具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器。4.3.1.4色谱分析条件推荐的色谱操作条件见表2，典型离子色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。 HG/T2941-2004表2推荐的色谱操作条件色谱柱柱长250mm/内径4mm,装有凌基/磷酸基弱酸型阳离子交换树脂，粒径8.5;-流动相取17.5mL硫酸标准溶液(4.3.1.2.2)，加水稀释至1000ml.流动相流速nnt./mS柱温,`4130四哄理湍熟烈叫恤赚献”1.32.63.85.06.37.58810.()日212.513815.016.3IZ51881-一一铿(I.i);2钠(tia);3一馁(NH」):4-钾(K);5一~甲胺(下MA);6一氯化胆碱(H=NCIO八7-镁(Mg卜8—钙(Ca)图1级化胆碱的典型离子色谱图4.3.1.5分析步骤(1)氯化胆碱标准工作溶液的制备称取0.1g已在105℃干燥Zh的氯化胆碱标准样品，精确至。0002g,置于100mL容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液为氯化胆碱标准贮备溶液:1mg/m工。量取氯化胆碱标准贮备溶液1.00m工，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液为氯化胆碱标准土作溶液:10Ig/mL.(2)水剂的测定称取0.7g实验室样品，精确至0.0002g,置于250mL容量瓶中用水稀释至刻度.摇匀。移取该溶液1.00mL置于100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液取适量试验溶液上机测定，连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为峰面积测定结果。(3)粉剂的测定称取约1g经105℃干燥2h的实验室样品，精确至。.0002g，于250m工容量瓶中，加约200ml水，摇匀，在(7。士3)0C恒温水浴上加热15min，在电动振荡器卜振荡10min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀后，用干燥的滤纸和漏斗过滤。移取滤液1.00m1，置于100m1容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀得试验溶液。取适量试验溶液上机测定，连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定 HG/T2941-2004的算术平均值为峰面积测定结果。(4)氯化胆碱标准工作溶液的测定。取与实验室样品相同进样量的氯化胆碱标准工作溶液上机测定，连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为峰面积测定结果4.3.1.6结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量u]，数值以%表示，按式(1)计算:AmoXonX10-6又100·⋯(1)w，一—A石n一一式中:A—试验溶液中氯化胆碱的峰面积;八。一氯化胆碱标准工作溶液「4.3.l.5(1)]中氯化胆碱标准样品「4.3.1.2(3)〕的峰面积;n-一试料的稀释倍数;m一试料质量的数值，单位为克(9);mo氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱标准样品质量的数值，单位为微克(Fg).X。一氯化胆碱标准样品的质量分数的数值，单位为百分数(%)取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于1.0%4.3.2雷氏盐of法4.3.2.1方法提要水剂样品用水稀释作为试验溶液;粉剂样品中的氯化胆碱用水在加热的条件下振荡提取，定容并过滤，取适量滤液作为试验溶液;试验溶液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬钱)反应，形成晶状沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量反应方程式如下:NH4Cr(NH,):(SCN),+[(CH3)3NCH2CH2OH]“CI一[(CH3),NCH,CH20H]一Cr(NH,3)2(SCN).,专+NH4C4.12.2试荆(1)盐酸溶液:1+4(2)氢氧化钠溶液:400g/L,(3)雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬按)甲醇溶液:同4.1.1.5,(4)甲基红一亚甲基蓝混合指示液。4.3.2.3仪器(1)玻璃砂芯柑垠:滤板孔径(4-7)1m(2)电热干燥箱:可控制温度在(105士2)V,4.3.2.4分析步骤(1)水剂的测定称取约。.7g实验室样品，精确至。.0002g，置十100m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取该溶液10.0ml于100ml一高型烧杯中，加1滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用盐酸溶液调至紫红色(pH5-pH6)，于冰水浴中冷却至5℃以下，继续保持在冰水浴中，在搅拌下，缓慢滴加15m工，雷氏盐甲醉溶液，继续搅拌反应30min.再静置陈化30min。将沉淀转移到预先已于(105士2)℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯柑祸中，减压抽滤、用水洗涤沉淀3^4次，每次用水约10nil。将装有沉淀的玻璃砂芯塔涡移人(105士2)℃电热千燥箱内，干燥2h，取出。于干燥器内冷却至室温，称量(沉淀质量应在。.1g-。一2g，可适当调整取样量)。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。(2)粉剂的测定 HG/T2941-2004称取在(105士2)℃下干燥2h的试样约Ig，精确至。.0002g，置于250mL具塞三角瓶中，加水70mL，摇匀，在约70℃水浴上加热15min,塞紧瓶塞，在电动振荡器上振荡10min，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用干燥的滤纸和漏斗过滤，弃去初滤液，移取该滤液25.0mL，于100m工高型烧杯中，加3mL氢氧化钠溶液，盖上表面皿，在电炉上加热微沸5min，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1滴甲基红亚一甲基蓝混合指示液，以下按4.3.2.4(1)的规定进行。4.3.2.5结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量，:，数值以%表示，按式(2)计算:W2=塑兰二竺IX10X0.33045X100.(2)式中:。2—沉淀质量的数值，单位为克(g);MI—空白试验沉淀质量的数值，单位为克(9);，—试料质量的数值，单位为克(9);0.33045-氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐一氯化胆碱沉淀产物摩尔质量的比值;10--一试料的稀释倍数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。水剂两次平行测定结果的绝对差值不大于0,5%。粉剂两次平行测定结果的绝对差值不大于。.8%04.4pH值的测定量取适量实验室样品，置于干燥的100mL烧杯中，按GB/T9724的规定进行。4.5乙二醉含f的测定4.5.1方法原理高碘酸盐将乙二醇氧化，生成的碘酸盐及过量的高碘酸盐与碘化钾反应，释放出碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘。乙二醇含量由空白试验和试料试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的差值求得。以高碘酸钾为例，反应方程式如下:K104+C2H4(OH):-2HCHO+KIO。十H2OK104+7KI+4H2SO;-4K2S04+412+4H20KI03+5KI+3H2SO;-3K2SO4+312+3H2012+2Na2S203-2NaI+Na2S4064.5.2试剂4.5.2.1碘化钾4.5.2.2硫酸溶液:1+ZO,4.5.2.3高碘酸钾(或高碘酸钠)溶液:4g/I。4.5.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S204)=0.lmol/I。4.5.2.5淀粉指示液5g/L,4.5.3分析步骤称取约4.5g实验室样品(若试料中乙二醇含量低，可酌情增加)，精确到。.0002g,置于250mL碘量瓶中，加25.0mL高碘酸钾(或高碘酸钠)溶液，加25mL硫酸溶液，于暗处室温放置30min。加50mL水，2g碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人1mL淀粉指示液，继续滴定至溶液无色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.5.4结果计算以质量分数表示的乙二醇含量二:，数值以写表示，按式(3)计算: HG/T2941-2004(V,一V2)CMX10-3w3=X100··⋯⋯(3)刀i式中:V,—空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.5.2.4)体积的数值，单位为毫升(ML);V2—试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.5.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL);c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m—试料质量的数值，单位为克(9);M--一乙二醇摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=31.04).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.03%.4.6总游离胺/氨【以《CH313N计〕含f的测定4.6.1方法提要样品中游离钱盐、三甲胺等经碱化蒸馏使氨逸出，用过量的盐酸溶液吸收后，以甲基红一亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定，计算总游离胺/氨的含量。4.6.2试剂和材料4.6.2.1硫酸溶液:1+8,4.6.2.2氢氧化钠溶液:400g/L,4.6.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)二。.02mol/Lo4.6.2.4盐酸标准滴定溶液:c(HCt)=0.02mot/L,4.6.2.5甲基红一亚甲基蓝混合指示液。4.6.3仪器4.6.3.1蒸馏仪器:可用下述组装的蒸馏仪器或半微量水蒸气蒸馏装置，沐蒸馏仪器示意图见图2,玫令︹山a—圆底烧瓶，容积为1L;b—水蒸气发生瓶，容积为1L;c一一单球防溅球管;d—柱形滴液漏斗:顶端开口，容积为100ml-;e—阿里因式冷凝管:七球泡型，容积为100m工，导出管上端有一扩大的球泡，下端为出口;f‘一一接受器.图2蒸馏仪器示意图 HG/T2941-2004仪器的各部件可用橡皮塞和橡皮管连接，或采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃接口应用弹簧夹子夹住，以保证不漏。若有老化或损坏现象的橡皮管或橡皮塞，应予更换。4.6.4分析步骤4.6.4.1试样处理称取约10g-20g实验室样品(总游离胺/氮的量为10mg-20mg)，精确至0.01g。水剂试样置十圆底烧瓶中，加水至体积约300m工;粉剂试样置于具塞三角瓶中，加100mL水，充分混摇，用脱脂棉或滤纸过滤于圆底烧瓶中用水多次洗涤滤渣，将洗液合并至圆底烧瓶中，使体积约300-Lo4.6.4.2测定步骤如图2所示安装蒸馏仪器。准确量取50.0m1盐酸溶液，置于接受器中，加人2滴甲基红亚甲基蓝混合指示液，并使冷凝管的下端插人液面之下，必要时加水调节加20ml氢氧化钠溶液(4.6.2.2)于柱形滴液漏斗中.开启漏斗活塞，加氢氧化钠溶液十圆底烧瓶中，当漏斗中氢氧化钠溶液剩余约2ml时，关闭活塞。向水蒸气发生瓶中加水至总容积的2/3处，加2mL硫酸溶液，使溶液呈酸性。开启水蒸气发生瓶的加热装置，用调压器控制加热速度，加热至沸，水蒸气通入圆底烧瓶内，调节水蒸气进人量，使圆底烧瓶中的内容物保持微沸.当蒸馏液收集至约100ml时，稍稍移动接受器，使导出管靠在接受器器壁上.用广泛pH试纸检验馏出液，馏出液呈中性时，移去热源，用水冲洗冷凝管及其扩大的球泡，洗涤液收集在接受器中，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.6.2.3)滴定至灰绿色为终点在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用相同数量的试剂溶液做空自试验。注:使用半微量水蒸气蒸馏装置测定时，可根据仪器使用说明调整测定步骤。4.6.5结果计算以质量分数表示的总游离胺/氨「以((H3)3N计〕含量的二:，数值以%表示按式(4)计算:c(V:〕一V)MX10义100(4)式中V空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(4.6.2.3)的体积的数值，单位为毫升(ml);V试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(4.6.2.3)的体积的数值，单位为毫升(nil);氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升〔mol/I);试料质量的数值，单位为克(9);二甲胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.1)o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.03%4.7灰分的测定4.7.1试剂4.7.1.1硫酸4.7.1.2盐酸溶液:1十l。4.7.2仪器高温炉:(80。士25)0C。4.7.3分析步骤用盐酸溶液浸泡瓷柑1N246，洗净烘千。称取约29实验室样品，精确至0.00029置十已在(s0。土25)0C灼烧至质量恒定的瓷柑祸中，在电炉上缓缓加热至无烟，冷却后，加。.5m工、硫酸，继续加热至样品全部炭化，然后将瓷柑祸移人高温炉中，在(800士25)0C下灼烧1h.取出，在空气中冷却1min置于干燥器内冷却至室温称量再灼烧30min，称量至质量恒定 HG/T2941-20044,7.4结果计算以质量分数表示的灰分二:，数值以%表示，按式(5)计算Ws=塑X100......···..·..........·············.·····-⋯⋯(5)m式中:nevi—残渣质量的数值，单位为克(9);”:一一试料质量的数值，单位为克(9)取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%a4.8重金属(以Pb计)含f的测定4.8.1方法提要在弱酸性条件下，样品中的重金属与硫化钠作用生成棕黑色沉淀，经与同法处理的铅标准溶液比色，做限量试验。4.8.2试剂4.8.2.16肖酸。4.8.2.2硫酸4.8.2.3盐酸溶液:5%.4.8.2.4氮水溶液:io1%.4.8.2.5乙酸溶液:60g/L4.8.2.6硫化钠溶液50g/L;当溶液变色或出现混浊时重新配制。4.8.2.7铅(Pb)标准溶液:0.01mg/ml;临用前配制。4.8.2.8乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH-3o4.8.2.9酚酞指示液:100g八。4.8.3仪器高温炉:可控温在4500C4.8.4分析步骤4.8.4.1水剂的测定称取1g实验室样品，精确至0.01g用40ml水溶解，转人50ml比色管，加2ml乙酸溶液，用水稀释至刻度，为试验溶液。在另一比色管中，加2.0m1铅(Pb)标准溶液，加40m工水.2ml乙酸溶液。用水稀释至刻度.为标准比色溶液向试验溶液和标准比色溶液分别加人]滴硫化钠溶液混匀，暗处放置5min。在白色背景下轴向观察，试验溶液颜色不得深于标准比色溶液4.8.4.2粉剂的测定称取1g实验室样品，精确至0.01g置丁瓷柑竭中，电炉上低温碳化，冷却，加1m工硝酸和0,5m工硫酸.浸润，继续于电炉上缓慢加热至自烟散尽，移人4500C高温炉中灼烧2h冷却、加4m工盐酸溶液溶解过滤，用少量水洗涤柑祸和滤器.洗滤液一并移人50mL比色管中，加水至30mI，加1滴酚酞指示液，用氨水溶液调节pH至中性，加5ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液.混匀，用水稀释至刻度.为试验溶液。以「按4.8.4.工的规定进行4.9干燥减量的测定4.9.1分析步骤称取约4g实验室样品，精确至。.0002g，置于已在(105士2)0C下干燥至恒量的称量瓶中在(105士2)0C电热干燥箱中干燥2h，取出，置于+燥器内冷却至室温称量4.9.2结果计算十燥减量的质量分数二、.数值以%表小按式(6)计算 HG/T2941-2004w.一塑m4X100..⋯⋯(6)式中:my—干燥后试料质量的数值，单位为克(9);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%.4.10细度的测定4.10.1方法提要使用规定的筛孔直径的试验筛对已知量的样品进行筛分，以样品通过试验筛的筛下物质量占样品质量的百分数即过筛率表示其细度。4.10.2仪器试验筛:GB/T6003.1中R40/3系列，筛孔直径850pm,4.10.3分析步骤称取10g实验室样品，精确至。.01g，置于试验筛中筛分，称量通过试验筛的筛下物质量。4.10.4结果计算以过筛率表示的细度二:，数值以%表示，按公式(7)计算:w7二竺X100⋯，....................................⋯⋯(7)刀王式中:ms--一试料通过试验筛的筛下物质量的数值，单位为克(9);。—试料质量的数值，单位为克(9)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于100,5检验规则5.1检验分出厂检验和型式检验。5.1.1水剂产品出厂检验项目为表1技术要求中的氯化胆碱含量、pH值、总游离胺/氨[以(CH3)3N计]含量;粉剂产品出厂检验项目为3.3和表1技术要求中的氯化胆碱含量、总游离胺/氨「以(CH3)3N计]含量、干燥减量、重金属(以Pb计)含量、细度。5.1.2型式检验项目为本标准3要求中规定的全部项目。在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a)更新关键生产工艺;b)主要原料有变化;c)停产又恢复生产;d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e)合同规定。5.2饲料级氯化胆碱应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量检验合格证明书，内容包括:产品名称、生产厂名称和厂址、生产批号或生产日期、本标准编号、生产许可证号。5.3饲料级氯化胆碱水剂以每釜一次投料生产的产品量为一批。饲料级氯化胆碱粉剂间歇干燥工艺以一釜生产的产品量为一批，连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批。5.4饲料级氯化胆碱的采样单元数按GB/T6678-2003中6.6的规定确定。5.5饲料级氯化胆碱水剂采样时，摇匀产品，将清洁干燥的开口采样管慢慢放人液体中，使管内外液面保持同一水平，到底部时封闭管上端，提出采样管，把采得的样品放入清洁、干燥、具塞的玻璃瓶中，每桶 HG/T2941-2004采样量不少于1009.饲料级氯化胆碱粉剂采样时，将采样器自袋口中心垂直插人深度3/4处取样，每袋采样量不少于100g。将所取样品充分混匀，从中取出500g，分装人两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，粘贴标签并注明:产品名称、生产厂名称、生产批号、取样日期和取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶密封保存二个月，备查。5.6在进行4.3氯化胆碱含量的测定时，应先进行4.2六次甲基四胺鉴别试验，当饲料级氯化胆碱中含有六次甲基四胺时，判定整批产品为不合格。5.7检验结果的判定按照GB/T125。中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复核检验。重新检验的结果即使只有一项指不符合本标准要求。则整批产品为不合格品。6标签、包装、运输和贮存6.1饲料级氯化胆碱包装桶或袋上的标签应符合GB10648的规定。6.2饲料级氯化胆碱水剂用镀锌铁桶或聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量200kg,100kg，每批次平均每桶净质量不应低于200.0kg,100.0kg;饲料级氯化胆碱粉剂内用塑料袋、外用纸塑袋定量包装，每袋净质量25kg,20kg，每批次平均每袋净质量不应低于25.0kg,20.0kg。或根据用户要求包装。每个包装内应附有产品使用说明书。6.3饲料级氯化胆碱在运输过程中应防止包装破损，禁止与有毒有害物品混装。饲料级氯化胆碱粉剂在运输过程中应有遮盖物，防日晒雨淋。6.4饲料级氯化胆碱水剂应贮存在干燥、避光处，密封保存，在符合本标准规定的贮存条件下，原包装保质期为24个月。饲料级氯化胆碱粉剂应贮存在阴凉通风处，在符合本标准规定的贮存条件下，原包装保质期为18个月。'