HGT2936-1999饲料级硫酸锰.pdf 8页

'HG2936-1999前台本标准是非等效采用日本饲料添加物安全法令要览(1995年版)《硫酸锰》(以下简称《要览》)对化1_行业标准HG2936-1987((饲料级硫酸锰))修订而成，技术指标达到日本饲料添加物安全法令要览水平。试验方法依据对目前国内生产产品的实际验证情况作了必要的修改和补充。本标准与《要览》的主要技术差异为:-一主含量试验方法采用与工业硫酸锰标准相同的硝铁法，较《要览》规定的方法更安全、终点明显、易于掌握一铅含量的测定采用了双硫踪比色法与原子吸收光谱法并列。比色法中与《要览》方法不同的是有机相使用了三氯甲烷代替苯，还原剂使用盐酸轻胺代替亚硫酸钠，试验证明效果更好一根据饲料行业的要求增加了细度的控制。本标准与HG2936--1987的主要技术差异为:一主含量试验方法采用与工业硫酸锰标准相同的硝钱法，较原方法准确、终点明显、易于掌握以铅含量指标取代了重金属指标，与《要览》一致，并增加了相应试验方法。更正了细度的规定。本标准的附录A是标准的附录本标准自实施之日起，同时代替HG2936--19870本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责归口。本标准起草单位:化学工业部天津化S研究院、天津兽药二厂、成都蜀星矿物元素处理厂本标准主要起草人:范国强、高占友、马玲、武纯清本标准1987年首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行编号木标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG29361999饲料级硫酸锰代替HG2936--1987Feedgrade--Manganoussulphate1范围本标准规定了饲料级硫酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于饲料级硫酸锰。该产品经预处理后在饲料中作锰的补充剂分子式:MnSO,"H,Oo相对分子质量:169.01(按1995年国际相对原子质量)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602--1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6678--1986化工产品采样总则GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB10648--1993饲料标签3要求11外观:白色、略带粉红色的结晶粉末。3.2饲料级硫酸锰应符合表1要求。表1要求项目指标硫酸锰(MnSO,·H,O)含量李硫酸锰(以Mn计)含盘妻:一，;砷(As)含量簇0.0005铅(Pb)含量簇0.001水不溶物含量钱0.05细度(通过25。um谛))954试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/"C601,国家石油和化学工业局1999一06一16批准2000一06-01实施 He2936----1999GB/T602,GB!T603规定制备。4.1鉴别试验4.1门锰离子的鉴别取0.2g试样，溶寸50-工、水中。取3滴于点滴板L，加2滴硝酸，加少许秘酸钠粉末产"I紫红色4.1-2硫酸根离子的鉴别取试验溶液，置于I"l色瓷板上，加50g/l氯化钡N液，即有白色沉淀生成，在盐酸和P"9WP小溶_42硫酸锰含量的测定4.2门力法提要在磷酸介质中，于220--240(下用硝酸钱将试料中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨从苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定4-22试剂和材料4.2-2.1磷酸。4.2-2.2M酸钱4.2-2-3无水碳酸钠4.2-2-4N一苯代邻氨基苯甲酸指示液:2g/l称取。.2gN一苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后加水至1001111，摇匀。4.2.2.5硫磷混合酸于700ml、水中徐徐加人150ml.硫酸及150ml磷酸，摇匀，冷却4.2.2.6重铬酸钾标准溶液:c(1/6K.Cr2O)约为0.1m01/Lo准确称取在120(烘至质量恒定的基准重铬酸钾约4.9g(精确至0.0002g)，置于1000M工容量瓶卜，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀。4.2-2.7硫酸亚铁钱标准滴定溶液:c[Fe(NH,)2(SO,)z]约为0.lmol/Lo硫酸亚铁钱标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行。配制:称取40g硫酸亚铁钱，加人(1+4)硫酸溶液300mL,溶解后加700mL水，摇匀。标定:称取25m1重铬酸钾标准溶液，加lOmL硫磷棍合酸，加水至l00mL。用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定至橙黄色消失。加人2滴N一苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液显亮绿色即为终点硫酸亚铁馁标准滴定溶液的浓度(。)按式(1)计算:式中:m一称取重铬酸钾的实际质量，9;49.03一重铬酸钾(1/6K,Cr,O)的摩尔质量,g/mol;V,-一移取重铬酸钾标准溶液的体积，mL;V一一滴定中消耗硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积，mL4.2.3分析步骤称取约0.5g试样(精确至0.0002g),置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。加人20ml磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟(此时温度为220-240C)，移离热源，立即加入2g硝酸钱并充分摇匀，让黄烟逸尽。冷却至约70C后，加100mL水，充分摇动。使盐类溶解，冷却至室温。用硫酸亚铁枝标准滴定溶液滴定至浅红色，加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。4.2.4分析结果的表述以质量百分含量表示的硫酸锰(MnSO·H,O)含量(x)按式(2)计算: HG2936一1999=经竺生坦塑一X100cV火16.9X,(yo)(2)=一石牙一”‘’“”’“’以质量百分含量表示的硫酸锰(以Mn计)含量(X,)按式(3)计算:cVX0.05494.__cVX5.494A,k7o)0一一m-XlUU=-一不n~一”’‘二’‘””’‘’“””””‘’“‘、3)式中:‘-一硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度，mol/1;v一一滴定中消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，m1-;m一一试样的质量，9;0.1690一与1.OOmL硫酸亚铁铁标准滴定溶液王c[Fe(NH,),(SO,),]=1.000mol/L}相当的以克表示的硫酸锰的质量;0.05494一与1.00ML硫酸亚铁钱标准滴定溶液{。仁Fe(NH4)i(SO4)z]=1.00mol/L}相当的以克表示的锰的质量4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值以MuSO,-Hz0计不大于。.5写;以锰计不大于。.2%.4-3砷含量的测定4.3.1方法提要7l酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，在漠化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。4.3.2试剂和材料4.3.2门盐酸。4.3.2.2无砷金属锌。4.3.2.3碘化钾4-3.2.4氧化亚锡溶液:400g/L,4.3.2.5砷标准溶液:1mL溶液含有。.OOlmg砷。用移液管移取IOml按GB/T602配制的砷标准溶液，置于1OOOmL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用4.3.2.6乙酸铅棉花4.3.2.7浪化汞试纸。4-3.3仪器、设备定砷器。4.3.4分析步骤称取(l.00士。.01)g试样，置于测砷瓶中，用水溶解并稀释至约70mL。加6mL盐酸，摇匀，加lg碘化钾和5滴氯化亚锡溶液，摇匀，放置1Omin。向测砷瓶中加人3g无砷金属锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测砷管并于暗处放置1h。取出浪化汞试纸观察，试样砷斑颜色不得深于标准标准是用移液管移取5.OOmL砷标准溶液，与试样同时同样处理。4.4铅含量的测定4.4-1原子吸收光谱法(仲裁法)4.4.1.1方法提要用酸溶解试样，在283.3nm下，以空气一乙炔火焰测定4.4.1.2试剂和材料4.4门.2.1硝酸溶液:2+3,4.41.2.2盐酸溶液:I十1。 He2936一19994.4门.2.3铅标准储备溶液:lml溶液含。·lmg铅精确称取0.1598g硝酸铅[Pb(NOI)21，力fl1+1硝酸8mL，全部溶解后，转人1OOOm1容量瓶中.加水至刻度。4.4.1.2.4铅标准工作溶液:lml溶液含0.Olmg铅精确移取loml铅标准储备溶液，置于loom工容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.4门.3仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯4.4.1.4分析步骤4-4-1.4-1工作曲线的绘制取5个l00ml容量瓶，分别移取。.00,1.00,1.50,2.00,3.oOmL铅标准工作溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气一乙炔火焰，在波长283.3nm下，用蒸馏水调零，测定上述溶液的吸光度以加人标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.4.1-4.2测定称取约2.5g试样(精确至0.01g),置于l00ml烧杯中，用少量水润湿，加人lom工_硝酸溶液和IOml_盐酸溶液置于电加热板上，蒸至近干，加适量水溶解后转人100mL容量瓶中定容(如有沉淀物，导人原子吸收分光光度计前应干过滤)。同时做空白试验。在原子吸收分光光度仪上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的铅的质量。4.4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X3)按式(4)计算:(m,-m,)X10-3X3(%)0X100(4)m式中:阴，--一工作曲线上查得的试样的铅的质量,mg;m。一一工作曲线上查得的空白试验的铅的质量,mg;，-一试样的质量，944.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.0004写。4.4.2萃取比色法安全提示:本方法操作过程中使用到剧毒药品抓化钾，注意避免接触或吸入人体。44.2.1方法提要在碱性条件下，用氛化钾掩蔽除铅以外的干扰金属离子，以双硫踪一三氯甲烷溶液萃取样品中的铅并与之显色，与标准比较，判断铅含量是否在限定之内。4.4.2.2试剂和溶液4.4-2-2.1盐酸m胺。4.4.2.2.2柠檬酸馁溶液:400g/Lo4.4-2-2.3氨一氯化铁缓冲溶液:pH二104.4-2-2.4氰化钾溶液:150g/L,4.4-2-2.5双硫踪一三氯甲烷溶液。溶解0.02g双硫膝于11三氯甲烷中，避光在loc下保存。4.4.2.2.6铅标准溶液:1mL溶液含0.010mg铅。按GB/T602配制后，准确稀释10倍4.4.2.3分析步骤 HG2936一1999称取(),50T0.01)g试样，加20m「水溶解试样，加Sml、柠檬酸钱，摇匀;加。.贻盐酸经胺，摇匀。加人5-I氨一氯化钱缓冲溶液,2m工氰化钾溶液，摇匀。加人5ml-双硫粽一二氯甲烷溶液后振摇lmin所.;，颜色干·得红f标准标准是用移液管移取。.5ml铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.5水小溶物含Nf,的测定4.5.1试剂和材料氯化钡溶液long/I4-5.2仪器、设备玻璃砂琳祸:滤板孔径5一15}mo4.5.3分析步骤称取约log试样(精确至0.01妇，置于250m工J烧杯中，加人l00mL除去几氧化碳的水溶解.用已于105-110_下千燥至质量恒定的玻璃砂塔涡过滤，用热水洗涤至无硫酸根为止(用氯化钡溶液检查)，于105一110C下干燥至质量恒定4.5.4分析结果的表述以质鼠百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(5)i十算:X,(y)龚=生-m,"X700..........................................(5)式中:m,一玻璃砂柑祸和水不溶物的质量,g;It:一玻璃砂柑祸的质量，9;1n一试样的质量，94.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。-01%4.6细度的测定4-6门仪器、设备试验筛:符合GB/T6003R40/3系列的要求冲200mmX50mm/250pm，配有筛盖和筛底4.6-2分析步骤称取(5。士。Dg试样，放人试验筛中，装上筛盖和筛底进行筛分收集落人筛底的筛下物，称量筛下物的质量(精确至。.1g),4-6.3分析结果的表述通过试验筛的质量百分含量(Xs)按式(6)计算:X-,(0o)=竺X100·，，·...................··········，，⋯⋯(6)式，}”，)，一筛下物的质量，9;m一试样的质量，9。4.6.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.5%5检验规则5门本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2姆批产品不超过5)。5.3按照Gs/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数采样时，将采样器自包装袋的h方斜插入14料层探度的四分之三处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装于fm个清,,iI噪的1!-塞广「1瓶中，密封瓶仁粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名 HG2936--1999瓶用卜检验，另一瓶保存三个月备查。5.4饲料级硫酸锰应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级硫酸锰都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级硫酸锰都应附有质41:证明书，内容同GB10648的规定5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时。应自两倍量的包装中采样重新复验〔〕复验结果即使只有一项指标下符合本标准的要求时，则整批产品为不合格6标志、包装、运输、贮存6.1饲料级硫酸锰包装上应有按GB10648要求印刷的牢固、清晰的标志6.2每批出1的产品都应有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号6.3饲料级硫酸锰采用塑料编织袋包装。内衬一层聚乙烯薄膜袋，厚度不小于。.07mm，外套聚丙烯编织袋。每袋净含量为25kg,50kg，也可按用户要求包装。6.4内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小上30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针即均匀，无漏缝和跳线现象。已‘d饲料级硫酸锰产品贮存时应注意防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。已﹃卜划饲料级硫酸锰产品运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。保质期为24个月1 HG2936一门999附录A(标准的附录)含板废液的处理为了防止含氛废液的污染，每天分析后含锹废液均应进行后处理方可排放。A1方法提要在碱性条件下，二价铁和氰离子生成稳定的络合离子。A2分析步获将废液收集于500m1烧杯中，加人200g/L的硫酸亚铁溶液50mL,搅拌，充分反应后排放上述所用药剂均为工业级。'