HGT2938-2001饲料级氯化钴.pdf 6页

'备案号:10089-2002HG2938-2001前言本标准表1中砷和铅指标为强制性，其余指标为推荐性。本标准的4.4和4.5为强制性，其余为推荐性。本标准是对强制性化工行业标准HG2938-1987((饲料级抓化钻》修订而成。本标准与HG2938-1987的主要技术差异为:—将钻含量(Co)指标由24.3%调整为24.0%;氯化钻含量(CoCl,"6H}O)由98.0%调整为96.8%。—砷含量的测定增加了银盐法，并将此法作为仲裁法。—铅含量测定采用饲料中铅的测定方法。本标准自实施之日起，同时代替HG2938-1987,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、中化河北集团雄县化工总厂。本标准主要起草人:李光明、王杏田、杨贺文。本标准1987年首次发布为国家标准,1992年调整为化工行业标准，1997年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG2938-1987,本标准委托化学工业无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG2938-2001饲料级氯化钻代替HG2938-1987Feedgrade-Cobaltchloride范围本标准规定了饲料级氯化钻的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于饲料级抓化钻。该产品经预混后作为饲料中钻的补充剂分子式:Cocl,.6H20相对分子质量:237.93(按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB10648--1999饲料标签GB/T13079-1999饲料中总砷的测定GB/T13080-1991饲料中铅的测定方法3要求外观:本品为红色或红紫色结晶。:;饲料级氛化钻应符合表1要求，表1要求项目指标抓化钻(C.CI,·6H,O)的质量分数)96.8钻(CO)的质量分数)24.0水不溶物《0.03砷(As)的质f分傲成0.0005铅(Pb)的质.分傲(0.001细度通过800tAm试验筛)95注砷和铅为强制性指标，其余为推荐性指标。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施 HG2938-20014试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G脚T6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。安全提示:试验中所用盐酸具有腐蚀性，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗4.1鉴别4_1飞试剂和材料4.1.1.1盐酸溶液:2+14.1.1.2硝酸银溶液:17g/Lo4.1.1.3乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取2.7g乙酸钠，加60mL冰乙酸溶于100mL水中4.1.1.4钻试剂长4-仁(5-氯-2一砒陡)偶氮]-1,3一二氨基苯):1g/L乙醇溶液口称取。1g钻试剂溶于100mL乙醇(95%)中，于棕色瓶中保存。4.1.2鉴别方法4.1.2.1钻离子的鉴别取试样溶液，加2mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加3滴钻试剂和3滴盐酸溶液，溶液呈现红色4.1.2.2氯离子鉴别取试样溶液，加硝酸银溶液，即有白色沉淀生成。在硝酸中不溶解4.2氯化钻含量的测定4.21方法提要在酸性介质中，试验溶液中的钻和硫氰酸根生成硫氰酸钻[Co(SCN),]"一离子式的络合物，在丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液与钻生成络合物，到达终点时，蓝色消失。4.2.2试剂和材料4.2.2.1盐酸经胺。4222硫氰酸胺。4.2.2.3丙酮4.2.2.4乙酸按饱和溶液。4.2.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约。.05mol/Lo4.2.3分析步骤称取约。.35^-0.40g试样(精确至。.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加0.25g盐酸羚胺，加10g硫氰酸按，加4mL乙酸馁饱和溶液，摇匀，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点4.2.4分析结果的表述以质量分数表示的氯化钻(CoCl2"SH,O)含量(X,),按式(1)计算:X,=亘竺0.23业X100以质量分数表示的钻(Co)含量(Xz)，按式(2)计算:cVX0.05893XzX100·····························⋯⋯(2)=一-m一、式中:V-滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，MI;c—一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;，一一试样的质量，9;0.2379-一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L」相当的以克表 HG2938-2001示的氯化钻的质量;0.05893一与1.00m1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=7.000mol/I〕相当的以克表示的钻的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%,4.3水不溶物的测定4.3.1仪器、设备4.3.1.1玻璃砂增竭:孔径为5pm-15pm>4.3.1.2电烘箱:能控制温度在1050C-V1100Ca4.3.2分析步骤称取约20g试样(精确至。.01g)，置于400m工一烧杯中，加200ml水，使试样溶解，在水浴上保温1h以后，用恒重的玻璃砂柑涡过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃电烘箱中烘至恒重。4.3.3分析结果的表述以质量分数表示的水不溶物含量(X,)，按式(3)计算:X。二m,竺丝X100··.···········4········‘·一(3)式中:rn—水不溶物和玻璃砂柑涡的质量，9;in—玻璃砂柑涡的质量，9;。一一试样的质量，9。4.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%e44砷含量的测定4.4.1银盐法(仲裁法)4.4.1.1方法提要同GB/T13079--1999第2章。441.2试剂和材料同GB/T13079-1999第3章。今41.3仪器、设备同GB门’13079-199，第4章441.4分析步骤a)试验溶液的制备称取(1.0士。.01)g试样，溶于50mL水中b)工作曲线的绘制按GB/T13079-1999中5.2的规定操作。C)M0定将试验溶液按GB/T13079-1999中5.3的规定从“准确吸取适量溶液⋯⋯”开始进行测定4今1.5分析结果的表述以质量分数表示的砷(As)含量(X,)，按式(4)计算:.(4X、一m,X100式中m,-一测定所得的试样中砷的质量，9;m一一试样的质量，9月闷6介许尝 HG2938-2001取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0.00014.4.2砷斑法称取(1.。士。.01)g试样，溶于50mL水中，按GB/T610.1-1988中第6章进行测定。试样产生的砷斑颜色不得深于标准溶液产生的颜色。标准溶液是用移液管移取5mL(1mL含有1ggAs)砷标准溶液，与试样同时同样处理。45铅含量的测定4.5.1方法提要同GB/T13080-1991第2章。452试剂和材料同GB/T13080-1991第3章。4.5.3仪器、设备同GB/T13080-1991第4章4.5.4分析步骤4.5.4.1试验溶液的制备称取(1.。士。.01)g试样，加适量水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.5.4.2工作曲线的绘制按GB/T13080-1999中6.2的规定操作。4.5.4.3测定将试验溶液按GB/丁1308。一1991中6.3的规定从“精确吸取⋯⋯”进行测定。4.55分析结果的表述以质量分数表示的铅(Pb)含量(Xs)，按式(5)计算:X=竺x100。··⋯(5)式中:m--一测定所得的试样中铅的质量，9;m--一试样的质量，9。4.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0002%46细度的测定4.6.14u器、设备试验筛:符合GB/T6003.1规定的R40/3系列，0200mmX50mm/0.800mm4.6.2分析步骤称取约50g试样(精确至。.01g)，置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量(精确至。.01g)e4.6.3分析结果的表述以筛下物的质量分数表示的细度(Xs)，按式(6)计算:X6="n-1X100。..⋯(6)式中:m—筛下物的质量，9;m—试样的质量，94.6.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%5检验规则51本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 HG2938-20015.2每批产品不超过1to5.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数.每一塑料编织袋为一包装单元采样时，从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处，用采样器取出不少于500g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约200g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查5.4饲料级氯化钻应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所出厂的饲料级氯化钻都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级氯化钻产品进行验收，验收时间在货到之日起一个月内进行。5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签6.1饲料级氯化钻包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号和本标准编号。6.2每批出厂产品应附有标签，标签的内容符合GB10648的规定。7包装、运输、贮存7.1饲料级氯化钻内包装采用两层聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋包装。每袋净含量25kg用户对包装有特殊要求时，可供需协商。7.2饲料级氯化钻的包装，薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝日。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.3饲料级氯化钻在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。7.4饲料级氯化钻应贮存在干燥库房处，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。'