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'ICs71.100.55G32HG中华人民共和国化工行业标准xG/T3312-x3313-2000110甲基乙烯基硅橡胶室温硫化甲基硅橡胶2000一06一05发布2001一05一01实施国家石油和化IE-1已业局发布 备案号:7274-2000HG/T3312-2000前言本标准是对化工行业标准HG/T3312-1983《110甲基乙烯基硅橡胶》进行修订而成的。本标准与HG/T3312-1983的主要差异如下:—划分型号的乙烯基含量范围改为:0.07%-0.12%,0.1300^"0.18%和0.1900^"0.24000—每种型号按分子量大小又分为A和B两种牌号。—增加了气相色谱法测定乙烯基含量作为常规测定方法，保留化学法作为仲裁方法。—取消“甲苯中溶解性”指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3312-1983,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(TC15/SC4)归口。本标准负责起草单位:吉化集团公司研究院。本标准主要起草人:徐焕斌、郝凤岭、杜月南。本标准于1983年2月首次发布为化工部部颁标准。1999年转化为化工行业标准，并重新进行编号。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3312-2000110甲基乙烯基硅橡胶代替HG/T3312-1983110MethylVinylSiliconeRubber范围本标准规定了110甲基乙烯基硅橡胶的产品型号、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于聚二甲基硅氧烷中部分甲基被乙烯基所取代的高聚体。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696;1987)GB/T9722-1988化学试剂气相伍谱块涌则3产品型号110甲基乙烯基硅橡胶按其乙烯基含量不同分为110-1,110-2和110-3三种型号。每种型号按分子量大小又分为A和B两种牌号。4要求4.1外观无色透明，无机械杂质。4.2理化性能11。甲基乙烯基硅橡胶的理化性能应符合表1要求。表111。甲基乙烯基硅橡胶的理化性能110-1型110-2型110-3型项目ABABAB分子量,X10445^5960-7045^-5960^-7045^5960^-70乙烯基含量，%0.07^0.120.13^-0.180.19-0.24挥发分(1500C,3h),%3.0国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一05一01实施 HG/T3312-20005试验方法本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂，实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准采用GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。5.1外观的检验目视检查。取约5og试样置于玻璃瓶中，在自然光线下目视观察。5.2分子.的测定5-2.1方法提要粘度法是测定高聚物分子量较为简捷的方法。特性粘数Cpl是高分子溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度(9,p/c或tnl/,/c)。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘数的关系用下式表示:[q]=K·M0。用此公式计算得到分子量。5.2.2试剂甲苯。5.2.3仪器、设备5.2-3.，乌氏粘度计(见图1):甲苯流经粘度计b球上下刻线的时间不少于loos,粘度计b球体积(3士0.2)mL，毛细管内径0.48.0.50mm，毛细管长120mm,图1乌氏粘度计示意图5.2-3.2G2耐酸过滤漏斗。5.2.3.3分析天平:感量0.00018,5.2.3.4玻璃容量瓶:一级，25mL,5.2-3.5秒表:最小分度值为。.1s,5.2.36恒温装置:包括恒温水槽一只、50-C精密温度计一支(分度值为0.1,C)、电子继电器、搅拌装里、电热器等。5.2.4测定步骤5.2-4.，溶剂值的测定:量取甲苯约l0mL,经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏粘度计A管中，并在其B,C管口套上粗细合适的乳胶管。将该粘度计垂直放置在(25士0.1)℃的恒温水槽中，恒温约10min后，封闭C管上通大气的乳胶管，用橡皮吸球经套在B管上的乳胶管将甲苯吸至a球的二分之一处，此时，毛细管内及液面都不应有裂隙和气泡。然后停止吸液，并使B,C管都接通大气让液体自然流下，用秒表记下液体流经b球上下刻线之间的时间。这样平行测试不少于5次，每次相差不大于0.2s.取其算术平均值作为该粘度计的溶剂值as.5.2.42试样溶液值的测定:称取试样。.05-0.15g(精确至。.0001g)于25mL容量瓶中，加人甲苯约 HG/T3312-200015mL，使其完全溶解。溶解时若是静置则需8h以上，若经常摇动则3h即可。然后将盛有溶液的25mL容量瓶于25℃恒温条件下用甲苯稀释至刻度，摇匀。其后具体操作同5.2.4.1,5.2.5结果的表示试样分子量(M)按(1)一(6)式计算:t.·...·.····························.····.⋯⋯“。(1)"l"=ao弧=从一1(2)2m5一(3)2(7/,o-In7G)I"ll‘[71〕=K·Nr0······················”····“····“·····一(5)Nr0一M(6)望、式中:9}—相对粘度;t溶液值，8;to溶剂值，e;Vv—增比粘度;‘—溶液浓度，g/mL;m—试样质量，g;防〕—特性粘数,mL/g;Int/,—对数相对粘度;K—常数，9.46X10-";M—试样分子量;a—特性指数，0.71,平行测定两次结果之差应不大于1.0X10`。取其算术平均值为测定结果。5.3乙烯基含f的测定5.3.，化学法(仲裁法)5.3.1.1方法提要在过量澳化碘存在下，澳化碘与乙烯基加成反应，剩余的澳化碘再与碘化钾作用析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。5.3-1.2试剂和溶液a.四抓化碳。b.澳化碘溶液:称取化学纯碘16.Og，置于1000mL圆底烧瓶中，再加人3.OmL化学纯澳，瓶口用表面皿盖好，置于电炉上微热至碘全溶(约3min)，然后冷却至室温。用1000mL四抓化碳冲洗圆底烧瓶，使澳化碘全溶于四抓化碳中，将该溶液置于棕色瓶中备用。c.碘化钾溶液:10%。称取log碘化钾溶于90mL水中。d.硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.lmol/L。按GB/T601-1988中4.6的规定进行配制和标定。e.淀粉指示液:0.5%。称取。.5g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1-2min后冷却，稀释至100mL。使用期为两周。f.碘酸钾溶液:4写。称取4g碘酸钾溶于96mL水中。5.3.1.3仪器、设备一般实验室仪器。 HG/T3312-20005.3.1.4测定步骤称取试样2.0^-5.Og于250mL碘量瓶中，加人40mL四抓化碳使胶样全溶(静止12h或振荡3h),用移液管加人lOmL澳化碘溶液、摇匀。在暗处放置lh后，加人50mL水和5mL碘化钾溶液。摇动2-3min后，用。.lmol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时必须剧烈摇动，当上层溶液呈淡黄色下层溶液呈淡粉红色时，加入2mL淀粉指示液，用0.lmol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚褪，然后加人5mL碘酸钾溶液，若返现蓝色则再滴定至蓝色刚消失为终点。用同样方法做空白试验。5.3.1.5结果的表示试样中乙烯基百分含量x,按式(7)计算:一o,(V，-V,)X0.0005X74,__凡“-一-不下一一一一入土vv式中:n硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;Vp—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;m,—试样质量，g;74千(CH,)2SiO于链节的分子量。平行测定两次结果之差应不大于0.02%。取其算术平均值为测定结果。5.3.2气相色谱法5.3-2.1方法提要在一定条件下试样加氢氧化钾裂解产生乙烯气体，将气体吸收后，采用气相色谱法用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。5.3-2.2试剂与材料a.载气:氮气纯度大于等于99.9%,b燃气:氢气纯度大于等于99.90uoc助燃气:经净化处理的压缩空气。d.氢氧化钾:分析纯。e.丙三醇:工业品。5.3.2.3仪器、设备a.气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号气相色谱仪。b.色谱柱管:内径那mm，长2m的不锈钢管;c.固定相:三氧化二铝(Al}O,),粒度0.18-0.25mm(80目一60目)。d.记录仪或色谱数据处理机。e.玻璃注射器:100mL,f.水银温度计:0-300℃最小分度为10C.R.乙烯发生器(如图2所示)。 HG/T3312-20004一电炉;2-温度计;3-烧杯;4一试管;5-胶管;6一注射器图2乙烯发生器示意图5.3-2.4色谱试验参考条件a.固定相:三氧化二铝，粒度0.18^0.25mm.b.色谱柱:内径妇mm，长2m不锈钢管。c.载气:氮气，35mL/min.d燃气:氢气，35mL/min,e.助嫩气:空气，400-500mL/min,f.柱温:1100C。9.检测器温度:110"C。h.汽化室温度，室温。i.进样量:3mL,5.3-2.5测定步骤a.试样的处理称取0-0490-0.0510g试样于SOmL试管中，加人2粒氢氧化钾，然后用橡胶塞塞紧，塞子的上方打两个孔(进气孔、出气孔)，进气口用胶管连接并装有止水夹密封，出气口用有机硅胶管连接到100mL注射器的针头插孔上，将连接好的试管放人已热到200℃的油浴中加热，加热7min，使试样完全裂解。将产生的乙烯气体收集在注射器中，反应结束后，将进气口的上水夹打开，用注射器抽取空气将样品稀释至刻度(lOOmL),b.标样的处理称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品。.0490-0.0510g于50mL试管中，其后操作同试样的处理。c试样及标样测定在色谱仪稳定、符合试验操作条件下，将注射器中的试样和标样气体通过六通阀进样。用记录仪或色谱数据处理机记录信号或处理计算结果。以外标法定量。5.3-2.6结果的表示试样中乙烯基百分含量x，按式(8)计算:XOx2二1XOh2式中:h,—试样峰高，MM;h2-标准样品峰高，MM;X.—标准样品中乙烯基含量，%。 HG/T3312-2000平行测定两次结果之差应不大于0.02%。取其算术平均值为测定结果。5.4挥发分的侧定5.4.1方法提要试样于(150士2)℃的烘箱中干燥3h，根据失去的质量计算挥发分含量。5.4.2仪器、设备5.4-2.1玻璃表面皿:直径80-90mm.5.4.2.2分析天平:感量0.00018,5.4-2.3电热烘箱:(150士2)0C<5.4.3测定步骤将清洁干燥的玻璃表面皿置于分析天平上称量，然后将2-38精确至。00028)试样分切成8^10小块，均匀置于已称量的表面皿中，并称得总量。将试样和表面皿放人(150士2)℃电热烘箱中加热3h>取出放于干操器中冷却至室温，称量。5.4.4结果的表示试样挥发分百分含量按(9)式计算:Xg一慧母凳x100···················“·······，’······⋯⋯(9)式中:mi—玻璃表面皿的质量，9;ma-供前试样与表面皿的质量，9;M4-供后试样与表面皿的质量，9。平行测定两次结果之差应不大于0.1%。取其算术平均值为测定结果。6检验规则6.1以同一原料，相同工艺一次生产或数次生产的产品混合后为一批。6.2采样单元以包装桶计。采样单元数按GB/T6678中规定进行。采样方法按GB/T6679中规定的方法进行。对生产厂允许在包装线上抽取均匀的有代表性的样品。6.3产品应由生产厂的质里检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，并应附有质量检验报告单。6.4本标准中所列的技术指标全部为出厂检验项目。65使用单位可按本标准规定对收到的产品进行检验，如需验收检验应在一个月内向生产厂提出。6.6如果检验结果中有一项指标不符合标准要求时，应重新自该批产品两倍量的包装捅中采样复验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。6.7当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或由法定质量检验部门进行仲裁。7标志、包装、运输、贮存了1标志产品包装容器上应涂刷清晰牢固的标志，其内容包括产品名称、型号、批号、净含量、生产厂名称、生产日期和标准编号。7.2包装产品采用清洁、干操内衬塑料袋的铁桶或纸板桶包装，每个包装件上应附有产品合格证。每桶净含量25kg或50kg,7.3运输产品在运翰时，应防止雨淋、日光曝晒，按非危险货物运输。 HG/T3312-20007.4贮存产品应贮存在通风、干燥的库房内，防止日光直接照射。本产品自生产之日起，贮存期为3年，超过贮存期，可按本标准规定重新取样检验，若符合本标准要求，仍可使用。'