HGT3387-19991-萘胺-4-磺酸钠.pdf 7页

'ics71-100-01GHG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和手七学〔4k局发布 备案号:2794--1999IG/"r3387-1999前台本标准是等效采用日本工业标准JISK4133-1995，对化工行业标准HG/T3387-1980们蔡胺一4-磺酸钠》修订而成。控制项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的本标准与日本工业标准JISK4133-1995的主要差异如下:—日本工业标准中设有水分指标。由于水分测试方法不准，且有总氨基值指标可有效控制质量，经试验验证，我国产品的水分含量远低于日本工业标准规定，所以本标准未列人此项目指标—在1-蔡胺的分析中，日本工业标准采用‘400mL乙睛中加。.5g磷酸二氢馁和0.05mol/L硫酸14mL和400mL水为流动相;本标准采用甲醇和水为流动相。本标准与HG/T3387-198。的主要技术差异是:本标准测定1-蔡胺含量采用高效液相色谱法代替HG/T3387-198。中的化学分析法本标准自实施之日起，同时代替HG/T3387-19800本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、铁道部第十五工程局化工厂、常州常宇化工厂、常州市华达化工厂、河南省洛阳市东化实业总公司。本标准主要起草人:陆巍娜、李春荣、周浩江、段洪涛、丁亦斌、王全升、黄英。本标准于1965年首次发布为化学工业部部颁标准，1980年进行过复审，1998年由部颁标准转化为推荐性化工行业标准并重新进行编号。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3387-19991一蔡胺-4-磺酸钠代替HG/T3387-19801-Naphthylamine-4-SulfonicAcidSodiumSalt范围本标准规定了1-蔡胺一4-磺酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由1-蔡胺经磺化而制得的1-禁胺一4-磺酸钠。该产品主要用于偶氮染料的中间体。结构式:NH,帅SO,Na分子式:C,aHeOsNSNa相对分子质量:245.23按1995年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2381-94染料中不溶物含量的测定方法GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9722-88化学试剂液相1%.谱法通则要求蔡胺一4-磺酸钠的质量应符合表1要求。表11-禁胺一4-磺酸钠的质量要求指标指标名称优等品一等品外观灰白色结晶总氨基值，%)75.074.01蔡胺含量，%簇0.020.02水不溶物，%簇0.10.2国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施 HG/T3387-19994采样从每批产品中按10%桶采样，小批量时不得少于3桶。采样时用探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于2009。将采取的样品研细并混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T603中的有关规定制备。5.1外观的测定采用目视测定5.2总氨基值的测定5.2.1试剂和溶液盐酸溶液:1+1(体积比);淀粉碘化钾试纸:按GB/T603的规定制备;亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNOi)=0.1mol/L，按GB/T601规定配制与标定，但终点判定用淀粉一碘化钾试纸。5.2.2测定步骤称取1-蔡胺一4-磺酸钠试样约8g(精确至0.0002g)于600mL烧杯中，加4060℃的蒸馏水200mL使之溶解，冷却至室温后移人500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。用移液管吸取50mL上述溶液注人盛有900mL蒸馏水的1L烧杯中，加热至30-350C，在不断搅拌下用0.1mol/L的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时很快一次性加人所需量的95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌1-2min后，迅速一次性加人1+1盐酸溶液40mL，然后继续以0.1mol/L的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，直至滴定试液使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，搅拌5min后用同样方法试验，若试液仍对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色即为终点。在同样条件下，做一空白试验。5.2.3分析结果的表述以质量百分数表示的1-蔡胺一4-磺酸钠的含量X按式(1)计算:c(V一VJX0.2452.___c(V-V,)X245.2入今----气，二二=万.-入上vu=m入办U/〕uu"t式中:c—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;Vo—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;M-1-蔡胺-4-磺酸钠试样的质量，9;0.2452-—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液〔c(NaNO,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的1-蔡胺-4-磺酸钠的质量。两次平行测定结果之差应不大于。.3%。取其算术平均值做为测定结果。5.31-蔡胺含量的测定53门方法提要采用反相液相色谱法，以1-蔡酚为内标物，用内标法进行定量以求得1-蔡胺含量。5.3.2仪器装置和固定相液相色谱仪;输液泵:流量范围。1-5mL/min;在此范围内其流量稳定性为士10o; HG/T3387-1999检测器:254nm单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;色谱柱:内径4.6mm，长150mm不锈钢柱;固定相:5kmODSC18固定相;数据处理机:满量程1-5mV记录器或通用色谱数据处理机;微量注射器:25川平头微量注射器;超声波发生器。5.3.3试剂和材料甲醇;I-蔡胺标样;1-禁酚纯品。5.3.4色谱分离条件流动相体积配比:甲醇+水=1+1;波长:254nm;流量:0.5mL/min;柱温:常温;进样量:10kL可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件。5.3.5试验步骤5.3.5.1内标溶液的制备称取1-蔡酚纯品约。.1g(精确至0.0002g)，于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振动溶解。移取8mL此溶液于50MI容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，为内标溶液。5.3-5.2标样溶液的制备称取1-禁胺标样约。.1g(精确至。.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振动溶解。移取2.5mL此溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得溶液Ao移取溶液A和内标溶液各4ml于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀备用5.3.5.3试样溶液的制备称取1-蔡胺一4-磺酸钠试样约。.4g(精确至0.0002g)于25ml容量瓶中，移取内标溶浓4mL，用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振动溶解后备用。5.3-5.4分析步骤开机预热40min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取标样溶液和试样溶液10pL注人进样阀中进样，并用数据处理机进行结果处理。分析工作结束后，用蒸馏水冲洗系统约30min，再用甲醇冲洗约20min，再行关机。5.3.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的1-蔡胺的含量x按式(2)计算:一rm,...2.5X4、，__rm,w入.=—入W入了三二二几二一二二入luu=r,mluu入luur,mX10式中:Y—标样溶液中1-蔡胺与内标物响应值之比平均值;r—试样溶液中1-禁胺与内标物响应值之比平均值;从—标样的质量，9;二—试样的质量，k+W-一标样中1一蔡胺的质量百分含量，%;2.5义4转换因子。700义700 HG/T3387-1999两次平行测定结果之差应不大于0.01YO。取其算术平均值作为测定结果。3.5.6色谱图(见图1>1-1-蔡胺-4一磺酸钠;2-1蔡胺3-1蔡酚(内标物)图11-蔡胺一4-磺酸钠液相色谱图示例水不溶物的测定按GB/T2381的规定进行。检验规则6.1检验分类表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验1-蔡胺一4-磺酸钠应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。6.3用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的1-蔡胺一4-磺酸钠进行验收，检验其是否符合本标准的要求。6.4复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志1-禁胺一4-磺酸钠包装桶上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、等级、毛重、净重和生产日期，并按GB190的要求，注明“有毒”字样了.2标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签，其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净重、生产日期、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号 HG/T3387-19997.3包装1-蔡胺-4-磺酸钠采用麻袋内衬塑料袋或双层塑料袋包装，每袋净重50kg。用户若需要其他包装可协商确定。7.4运输运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。7}5贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮，远离火源，按有毒化学品规定贮运。'