HGT3389-20021-萘胺-8-磺酸(周位酸).pdf 9页

'ICS71.100.01;87.06M0免费标准下载网(www.freebz.net)G56HG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少又民共和国国家经济贸易委员会AAi免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)备案号:10972-2002HC/T3389-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3389-1980((1-蔡胺一8-磺酸(周位酸)))修订而成。本标准与HG/T3389--1980的主要差异是:—将1-蔡胺一8-磺酸含量测定由化学分析法改为液相色谱法。-一增加了潮品规格，并保留了用化学分析法测定潮品中1-蔡胺一8-磺酸含量(非仲裁用)的方法—增加了有机杂质7-蔡胺-5-磺酸(劳伦酸),1-蔡胺-6-磺酸(1,6克里利夫酸),1-蔡胺一7-磺酸(1,7克里利夫酸)含量的指标—增加了外观的评定方法。—取消了不纯分(总氨基值与1-蔡胺一8-磺酸含量之差)指标。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3389-19800本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、安徽铜陵化工集团有机化工有限责任公司。本标准主要起草人:李春梅、张步宏、周营平本标准于1965年首次发布为化工部颁标准HG2-302-1965,198。年第一次修订，1998年调整为推荐性化工行业标准，并重新编号为HG/T3389-19800本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国化工行业标准HG/T3389-2002I-蔡胺一8一磺酸(周位酸)代替HG/T3389-19801-Naphthylamine-8-sulfonicacid(Pericacid)范围本标准规定了1-蔡胺一8-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存该产品主要用于染料和染料中间体的生产。结构式:分子式:C,oH,NO,S相对分子质量:223.25(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/丁6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3要求蔡胺8-磺酸的质量应符合表1的要求。表11-蔡胺一8-磺酸的质量要求指标项目干品潮品外观淡灰微带红色粉末浅灰微带红色膏状物总氨基值含量，%)90.071.01蔡胺8磺酸含量，%)87.068.01-蔡胺5磺酸含量,写1.001.001蔡胺6磺酸含量，%(0.200.201蔡胺7磺酸含量%镇0.800.80中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003-06-01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3389一20024采样采样以批为单位，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批干品每批采样桶数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定。潮品按100%采样。所取产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，千品所采样品总量不得少于500g,潮品采样总量不得少于1000g将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/丁601,GB/T603中的有关规定制备。检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。5.1外观的评定采用自然光下目视评定。5.2总氨基值含量的测定5.2.1试剂和溶液a)氨水溶液:1十1。b)N化钾溶液100g/Loc)盐酸溶液:3十7d)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.5mol/1。e)淀粉一碘化钾试纸。5.2.2分析步骤称取干品试样约3g(精确至。.01g)，置于600mL烧杯中，加(0+1)氨水溶液8m工和200m工水，在40-50"C溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤，并用水洗涤。滤液和洗液收集于1000m工烧杯中，加水稀释至总体积为500m工J，此为溶液A，备滴定。称取潮品试样约20g精确至。.01g)，放人250ml烧杯中，加((1+1)氨水溶液80ml和100ml.水，在40^500C溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤，并用水洗涤。把滤液和洗液移人500m1容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。吸取100ml稀释后的溶液于事先盛有400m工_水的1000MI烧杯中，此为溶液B，备滴定。将上述溶液A或溶液B，加人100g/I嗅化钾溶液10MI，升温至35^-400C，在机械搅拌下，由滴定管迅速加人占900X95%滴定试样需用量的0.5mot/工_亚硝酸钠标准滴定溶液，然后一次加人((3+7)盐酸溶液50MI，继续滴定并用淀粉一碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上出现浅蓝色并保持5min不消失，即为终点在同样条件下做一空白试验5.2.3分析结果的表述以质量分数(%)表示的总氨基值含量WS按式(1)计算。二一c(V,-VOX0.2232X100(1)式中:亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mot/L;V,-—滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，MI;V-一-空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，ml;1-茶胺一8-磺酸试样的质量，g;0.223与1.00m工J亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO")一1.000mot/L]相当的以克表示的1蔡标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3389一2002胺8-磺酸的质量5.2.4允许差总氨基值含量的两次平行测定结果之差应不大于。.3%。取其算术平均值作为测定结果。5.31-蔡胺-8一磺酸含量及有机杂质含皿的测定5.3.1方法提要采用反相液相色谱法，用内标法进行定量以求得1-蔡胺一8-磺酸及有机杂质1-蔡胺-5-磺酸、1-蔡胺-6-磺酸、1-蔡胺一7-磺酸含量口5.3.2仪器、设备a)液相色谱仪:应满足操作要求。输液泵:流量范围。.1-5m工丫min，在此范围内其流量稳定性为士1%0检测器:多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。b)色谱柱:内径4.6mm，长150mm不锈钢柱。固定相:51mODSC,。固定相。c)数据处理机:满量程1^-5mV记录器或通用色谱数据处理机d)微量注射器:25川平头微量注射器。e)超声波发生器。5.3.3试剂和材料a)甲醇。b)1-蔡胺-8-磺酸标准品:含量)98%c)1-}胺一5-磺酸标准品:含量)98%0d)1-蔡胺一6-磺酸标准品:含量>9800。)I-蔡胺-7-磺酸标准品:含量)98%.f)对甲苯磺酸。9)四丁基嗅化钱口h)磷酸二氢钾i)磷酸。J)氨水溶液,1+15.3.4色谱分离条件a)流动相体积配比:甲醇+水一35-}-65(内含1g/L四丁基澳化钱和2.0g/l磷酸二氢钾，用磷酸调pH-4)b)波长:210nmoc)流量:0.6ml-/min,d)柱温:室温。e)进样量:10浏。可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件和合适的pH值。流动相应摇匀后用超生波发生器进行脱气5.3.5分析步骤5.3.5.1标准溶液的制备a)称取1-蔡胺一8-磺酸标准品约。.2g(精确至。.0002g)，置于500ml容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度混匀，此为A液。b)称取1-蔡胺一5-磺酸标准品约。.05g(精确至。.0002g)，置于500mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度混匀，此为R液。c1称取1-胺一6-磺酸标准品约0.05g(精确至0.0002g)，置于500mL容量瓶中，用水溶解，稀释免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3389一2002至刻度混匀，此为C液d)称取1蔡胺一7-磺酸标准品约。.05g(精确至。.0002g)，置于50Cml.容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度混匀，此为D液。e)称取内标物对甲苯磺酸标准品约。.1g(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此为内标物E液。5.3.5.2标准混合溶液的制备按表2的规定分别移取A液、B液、C液、D液、E液于七个已编号的25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，制得1号、2号⋯...7号标准混合溶液表2标准混合溶液的组成序号1234567A液161.71.81.92.02.22.3一一一一B液0.70.60.50.40.30.20.1C液0.70.60.50.40.3O20.1D液0.70.60.50.牛0.30.20.1E液3.03.03.03.03.03.03.05.3-5.3试样溶液的制备称取干品1-茶胺一8-磺酸约。.2g(精确至。.0002g>，于500mL容量瓶中，加1m工氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取2mI试样溶液，3.0m工内标物E液，于25ml容量瓶中，用水稀释至刻度备用移取按5.2.2配制的溶液11潮品试样溶液5ml于500m工容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取2.5m1试样溶液，3.0mL内标物E液，于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度备用。5.3.5.4测定开机预热40min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中1-蔡胺一8磺酸及有机杂质浓度相近的标准混合溶液各10川注人进样阀中，并用数据处理机进行结果处理分析工作结束后，用水冲洗系统约30min，再用甲醇冲洗约20min，再行关机。5.3.5.5分析结果的表述以质量分数(%)表示的1-蔡胺一8-磺酸及各有机杂质的含量W2按式((2)计算:rrn,r,m,w,〔2)式中:r—试样溶液中1-蔡胺8-磺酸(及各有机杂质)与内标物响应值之比平均值;r,标样溶液中1-蔡胺8-磺酸(及各有机杂质)与内标物响应值之比平均值;刀s标样的质量，9;刀t,-试样的质量，9;心,-标样中1-蔡胺一8-磺酸(及各有机杂质)的质量分数，%。两次平行测定结果之差1-蔡胺一8-磺酸应不大于。.5%，各有机杂质应不大于。.1%。取其算术平均值作为测定结果。5.3.5.6色谱图色谱图见图1标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3389一20021-1禁胺一5磺酸(劳伦酸);2未知物;3--1-蔡胺-6-磺酸(1,6一克利夫酸);4-1-蔡胺一8-磺酸(周位酸);5一未知物;6-1蔡胺7磺酸(1,7一克利夫酸);7一对甲基苯磺酸(内标物)图11-蔡胺-8-磺酸(周位酸)液相色谱图5.4潮品1-蔡胺一8-磺酸含盆的测定(仲裁时以液相色谱法为准)5.4.1试剂亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.5mot/L5.4.2仪器玻璃if祸:4号。5.4.3分析步骤在5.2.2总氨基值测定的溶液中，再加人。.5mot/[的亚硝酸钠标准滴定溶液1m工J，置烧杯于电炉上，在经常搅拌情况下加热煮沸，强烈发泡时，可用洗瓶吹水压下泡沫，并不停的搅拌，停止发泡后(即大沸腾)，再煮沸10min(至总体积约450mL左右)，然后在冰浴中静置2h(杯内温度约为50C)或室温静置过夜，析出的茶内磺醋用已在80-90℃恒重的30mL4号玻璃增祸过滤，用滤液冲洗烧杯中沉淀，最后用5m1_水洗涤滤饼，于80-90℃烘箱中烘至恒量。5.4.4分析结果的表述以质量分数(%)表示的卜蔡胺一8磺酸含量二按式(3)计算:(m十0.023)X1.083火500__侧，幸—X100····，，···············-···⋯⋯(3)m又100式中:m,一一蔡内磺酷的质量，9;rn—总氨基值测定时称取的试样质量，9;。，023-蔡内磺醋溶解度校正数;1.083--1-蔡胺-8-磺酸分子量与蔡内磺酷分子量之比。6检验规则6.1检验分类表飞中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验1-蔡胺一8-磺酸(周位酸)应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的1-蔡胺-8免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3389一2002磺酸(周位酸)都符合本标准要求。6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签1-蔡胺一8-磺酸(周位酸)的每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装桶内的塑料袋外面。7.2包装1-蔡胺一8-磺酸(周位酸)用内衬塑料袋的三合板木桶或木纤维制圆木桶包装，袋口扎紧，并加密封和封印，每桶净含量50kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装7.4贮存1一蔡胺一8-磺酸(周位酸)应贮存干阴凉，干馒诵风朴.防ip普m普执_标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)11G/T3389一2002附录A(标准的附录)1-蔡胺-8一磺酸,1-蔡胺一5一磺酸,1-蔡胺一6-磺酸,1-蔡胺-7一磺酸标准品的制备A11-蔡胺一8-磺酸标准品的制备取干品1-蔡胺一8-磺酸(工业品)200g左右，置于2000mL烧杯内，加水800mL，加氨水加热溶解至pH一8-9，并趁热过滤，滤液用(1+9)硫酸酸析到pH-4.7，酸析温度900C，降温至60℃时，过滤并用水洗涤2次，按上述方法重复3-4次。于100^-105℃烘箱内烘干，用液相色谱仪按5.3.4之条件进行分析。无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量A21-蔡胺-5-磺酸标准品的制备取干品1-蔡胺一5一磺酸(工业品)200g左右，置于2000m工J烧杯内，加水800m1，加氨水加热溶解至pH=8^-9，并趁热过滤，滤液用(1+1)硫酸酸析到pH一1^2，酸析温度900C，降温至45℃时，过滤并用水洗涤2次，按上述方法重复3-4次。于100^-1050C烘箱内烘干，用液相色谱仪按5.3.4之条件进行分析。无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量A31-蔡胺一6一磺酸标准品的制备取工业品1-蔡胺-6-磺酸200g，置于2000mI烧杯中，加水800mI，加氨水加热溶解至pH-8-9，并趁热过滤，滤液用(1+1)硫酸酸析至刚果红试纸变蓝，酸析温度900C，降温至60℃过滤，用水洗净抽干，按上述方法重复3^4次。于100^-105℃烘箱烘干，用液相色谱仪按5.3.4之条件进行分析。无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量A41-蔡胺一7-磺酸标准品的制备取工业品1-茶胺一7-磺酸200g，置于2000ml烧杯中，加水800ml，加氨水加热溶解至pH-8-9，并趁热过滤，滤液加人硫酸胺120g溶解后静止12h，过滤，滤饼用饱和硫酸按洗净抽干，将滤饼在800m工水中升温溶解至75"C，加人(1+1)硫酸酸析至刚果红试纸变蓝，降温至50℃过滤，用水洗净抽干，按上述方法重复3-4次。于100^-105℃烘箱烘干，用液相色谱仪按5.3.4之条件进行分析。无其他杂质峰，视为标准品，以化学法测其含量免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'