HGT3397-2001邻硝基对甲苯胺.pdf 5页

'ICS71.100.01;87.060.10C"Y.^HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3396一3397-2001HG/T3409-2001染料中间体(2001)2002一01一24发布2002一07一01实施国家经济贸易委员会发布 备案号:10112-2002HG/T3397-2001前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3397-1980《邻硝基对甲苯胺》修订而成。本标准与HG/T3397-1980的主要差异:—本标准将一级品和二级品两个级别修改为干品和潮品两个规格，并对相应技术指标进行了修改。—增加干品的水分含量指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3397-19800本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、镇江精细化工有限责任公司。本标准主要起草人:李春荣、杨杰民、王茂凡。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG/T2-376-1966,198。年复审确认，1999年调整为化工行业标准，重新编号为HG/T3397-1980,本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3397一2Q01邻硝基对甲苯胺代替HG/T3397一19800一Nit阶P一toluidine范围本标准规定了邻硝基对甲苯胺(C.1.AzoicDiazoCompone爪8)的要求、采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用于合成有机颜料，还可作为冰染染料色基和合成其他染料等。结构式:一N介CH飞N0分子式:CH。0:N:相对分子质量:152.15(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/丁601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T12与。一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2381一1994染料中不溶物含量的测定方法GB/T2384一1992染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T6678一1986化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neqlSO3696‘1987)GB/T13753一1992染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法和卡尔·费休改良法3要求邻硝基对甲苯胺的质量应符合表工要求。表1邻硝基对甲苯胺的质量要求指标项目干品}一潮品外观橘红色粉末橘红色潮料氨基化合物折算成邻硝基对甲苯胺含量，%)98.570.0初熔点(以干品计)，℃姿一114不溶于盐酸的杂质含量，%簇一0.2水分含量，%簇(一}13一一国家经济贸易委员会2002一0卜24批准2002一07一01实施 HG/T3397一20014采样以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。干品的采样数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定，潮品按100%采样。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落人产品中，用探管采取包括上、中、下三部分的样品，采样量不得少于200g。将取得的样品仔细混匀，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、生产厂名称、批次和取样日期。一个用于检验，一个保存备查。5分析步骤除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T1250-1989中修约值比较法进行。5.1外观的评定在自然光线下采用目测法评定。5.2邻硝基对甲苯胺含量的测定5.2.，方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用，生成重氮盐的原理进行测定。5.2.2试剂和溶液亚硝酸钠标准滴定溶液,c(NaNO,)=0.25moL/L。按GB/T601的规定配置与标定，但终点判断用淀粉一碘化钾试纸。浓盐酸。冰乙酸。嗅化钾溶液:100g/Le5.2.3测定步骤称取潮品试样1.5^-2g，称取干品试样1.0-v1.5g(精确至。.0001g)，置于400mL烧杯中，加人冰乙酸20mL,盐酸15mL及蒸馏水20mL，加热至70℃左右使其全部溶解。在搅拌下加冰冷却，加澳化钾溶液10mL，加水200mL，冷却至1015℃，在不断搅拌下以0.25moL/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定之。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定管提离液面，继续滴定并用淀粉一碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上出现浅蓝色并保持5min不消失，既为终点。在同样条件下做一空白试验。5.3.4分析结果的表述以质量分数(%)表示的邻硝基对甲苯胺含量(X)按式(1)计算:X=丝V,-V纽XO.7丝2X100..................⋯⋯，....⋯⋯(1)刀7式中:。—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，moL/L;V,滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;。—邻硝基对甲苯胺试样的质量，9;0.1522—与1.OOmL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNOO]=1.000moL/I习相当的以克表示的邻硝基对甲苯胺的质量邻硝基对甲苯胺含量的两次平行测定结果之差不应大于。.3%。取其算术平均值作为测定结果。5.3初熔点(以干品计)的测定按GB/T2384的规定进行，试样的烘干温度为50-60℃。5.4不溶于盐酸的杂质含量的测定 HG/T3397一2001按GB/T2381的规定进行5.5水分含量的测定按GB/T13753的规定进行。称样量为0.5一1.09.6检验规则6.1生产厂检验本标准表1所规定的全部项目为出厂检验项目。邻硝基对甲苯胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的邻硝基对甲苯胺产品均符合本标准的要求。6.2复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签邻硝基对甲苯胺每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格证明一起放人包装捅内的塑料袋外面。7.2包装邻硝基对甲苯胺用内衬塑料袋的铁桶包装，并加密封和封印，每桶净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输运输时避免强烈震荡，搬运时应小心轻放;应防火、防晒、防雨。切勿损坏包装。7.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。'