HGT3401-1999间苯二胺.pdf 8页

'ics71-100-01GHG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和手七学〔4k局发布 备案号:2829-1999HG/T3401-1999前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4107-1995《间苯二胺》对化工行业标准HG/T3401-1978《间苯二胺》修订而成的。控制项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的。本标准与HG/T3401-1978的主要技术差异如下:由原来的化学分析法测定偶合值改为气相色谱法测定纯度，同时增设了邻、对苯二胺含量、低沸物含量、高沸物含量等指标;并按我国工业产品质量分等导则的要求分为优等品、一等品两个等级。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3401-1978.本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准起草单位:化工部沈阳化工研究院、宝应县化工厂、高邮新光化工厂本标准主要起草人:李春梅、任友俊、陆巍娜、马志平。本标准于1978年首次发布为化学工业部部颁标准，1998年由部颁标准转化为推荐性化工行业标准，并重新进行了编号。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3401一1999间苯二胺代替HG/T3401-1978m-phenyleneDiamine1范围本标准规定了间苯二胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由硝基苯经硝化、还原、精制而制得的间苯二胺。结构式:NH收zNH2分子式:C6H8N2相对分子质量:108.14(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-90危险货物包装标志GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385-92染料中间体结晶点测定通用方法GB/T9722-88化学试剂气相色谱法通则GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)要求间苯二胺的质量应符合表1的要求。国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施 HG/T3401一1999表工间苯二胺的质量要求指标项目土〕优等品一等品外观灰色或棕褐色结晶干品结晶点，℃)62.061.5纯度，写)99.599.5邻、对苯二胺含Id,%0.30.5低沸物含量，%镇0.10.1高沸物含量，%50.10.1采样从每批产品中(以一次真空蒸馏的均匀产品为一批)按产品的10环采样，小批量时不得少于3桶。采样时样品应为熔融状态，用玻璃探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于200g。将采取的样品研细并混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂:水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。5.1外观采用目视测定5.2间苯二胺纯度及有机杂质含量的测定5.2.1方法提要采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离间苯二胺及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器(FID)检测，采用峰面积归一化法定量。522仪器、装置气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定;检测器;氢火焰离子化检测器FID;数据处理机:满量程10mV，响应时间is的记录器或具有此功能的数据处理机;色谱柱:内径3.5mm，长2m玻璃柱或不锈钢柱;微量注射器:10IL.5-2.3色谱柱的制备5.2-3.1填充物z)载体:101白色载体149177pm(100-80目)，经碱洗;固定液:硅酮OV-225(最高使用温度275`C);采用说明:I〕日本工业标准JISK4102--1995设“不挥发分含量”和“水分含量”指标，由于此二项指标对于间苯二胺质量影响不大，且测定所需时间长、需要专用试剂和仪器、操作过程复杂，因而本标准中未设定此项目。2〕日本标准采用的固定液为Uconoil50HB-5100与KOH按2:1馄合;载体为177^-250p.(80--60目)的DiasolidL。本标准采用的固定液为OV-225;载体为150^-177um(100-80目)，经碱洗的101白色载体。 HG/T3401一1999溶剂:甲醇，三氯甲烷;涂渍度:固定液/载体=5/100,5.2-3.2固定液的涂渍称取1.0g氢氧化钾于100mL烧杯中(加少量水)，加人相当于20g载体体积的甲醇，搅拌使氢氧化钾完全溶解后，将20g载体缓缓倾人，使其完全浸润约2h，然后用蒸馏水洗至中性，再用甲醇冲洗后，置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干，备用。称取1.0gOV-225于100mL烧杯中，然后加人相当于20g载体体积的三抓甲烷，徐徐倾人载体，使其完全浸润(大约10min)。置于通风橱内在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干(应经常拍打烧杯，使之涂渍均匀)。移至90-100,C烘箱干燥约30min，备用。5.2-3.3固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾人干燥好的固定相，轻敲色谱柱，使填充均匀紧密，装满后，继续轻敲5^10min，将填充好的色谱柱塞上玻璃棉，备老化。5.2-3.4色谱柱的老化将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在流量为5-10mL/min下通氮气，柱温在250℃老化8-10h.5.2.4色谱条件柱温:190℃;气化温度:300"C;检测温度:300"C,;载气流量(Ni):50mL/min;燃烧气流量(Hi):50mL/min;助燃气流量(0i):500mL/min;纸速:3mm/min;进样量:1一2pL;定量方法:峰面积归一法5.2.5标准溶液的配制及校正因子的测定5.2-5.1试剂和材料无水乙醇;间硝基苯胺;纯度)99%;间苯二胺:精制品(乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出);对苯二胺:精制品(乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出);邻苯二胺:精制品(乙醇重结晶三次，至本试验条件下无杂质检出)。5.2.5.2校准储备液的配制按表2要求准确称取各种试剂(精确至。.0002g)于清洁干燥的容量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度。校准储备液的使用期为一个月。表2校准储备液的配制标号ABcD试剂名称邻苯二胺对苯二胺间硝基苯胺间苯二胺称样量，B0.060.050.051.0稀释后体积，.1,50.050.050.050.0 HG/T3401一19995.2.5.3校准混合液的配制在5个已编号的10mL棕色容量瓶中，分别按表3配制，得1,2,3,4,5号校准混合液。校准混合液的使用期为15天。表3标准混合溶液配制mL~豪浮.粤~石~蔽件f过12345A液(邻苯二胺)0.50.70.91.11.3B液(对苯二胺)0.40.50.60.70.8C液(间硝基苯胺)0.40.50.60.70.8D液(间苯二胺)8.07.06.05.04.0加无水乙醇稀释总体积10.010.010.010.010.05.2-5.4校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下，分别进校准混合溶液2pL，并用数据处理机分别计算出邻苯二胺、对苯二胺、间硝基苯胺的校正因子。邻苯二胺前出的峰为低沸物，校正因子按邻苯二胺计算;间苯二胺后出的峰为高沸物，校正因子按间硝基苯胺计算。各组分校正因子按式(1)计算:AMA.W，式中:关—组分1的校正因子;A,-间苯二胺的峰面积，mm";Ai—组分，的峰面积，mm";W一一间苯二胺的质量，9;W—组分i的质量，9。 HG/T3401一19991一溶剂;2一低沸物;3一邻苯二胺沮一对苯二胺;5一间苯二胺;6一高沸物图1间苯二胺气相色谱图5.2.6分析步骤称取间苯二胺工业品。.5g(精确至。01g)于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，在选定的条件下进样1-2pL，待各组分出峰完毕后，根据各组分峰面积和相对校正因子按式(2)计算各组分的百分含量:关AX100·.···..····························。⋯⋯(2)E(fA;)式中:X;—组分i的百分含量，%;f;—组分1的校正因子;Ai—组分;的峰面积，mm%纯度两次平行测定结果之差不应大于。.2%，各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于。.03%，取其算术平均值作为测定结果。5.3干品结晶点的测定按GB/T2385规定的方法进行。检验规则检验分类表1中所规定的全部项目为出厂检验项目。生产厂检验间苯二胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂产品都符合29 HG/T3401一1999本标准的要求。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书。6.3用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的间苯二胺进行检验，检验其是否符合本标准的要求。6.4复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。标志、标签、包装、运输和贮存了.1标志间苯二胺包装桶上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、等级、毛重、净重和生产日期，并按GB190的要求，注明“有毒”字样。了，2标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签，其内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净重、生产日期、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。了.3包装间苯二胺用铁桶包装，每桶净重100kg或50kg。用户若需要其他包装可协商确定。了4运输运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋7.5贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。'