HGT3395-19992,4-二氨基甲苯.pdf 6页

'ics71-100-01GHG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和手七学〔4k局发布 备案号:2828-1999HG/T3395-1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3395-1980(2,4一二氨基甲苯》的基础上修订的。本标准与HG/T3395-1980的主要技术差异如下:—将结晶点测定的茹可夫瓶法改为套管法，直接引用了方法标准GB/T2385-92(染料中间体结晶点测定通用方法》;—保留了外观、结晶点、2,4一二氨基甲苯含量等指标，规定了二个等级，技术指标有所提高。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3395-1980.本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳化工研究院、武进市第四化工厂。本标准主要起草人:李春荣、何炳其、挥才忠。本标准于1966年首次发布为化学工业部部颁标准。1980年进行了第一次修订。1998年转化为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3395-19992,4一二氨基甲苯代替HG/T3395-19802,4-Diaminotoluene范围本标准规定了2,4一二氨基甲苯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由2,4一二硝基甲苯经还原、精制所制得的2,4一二氨基甲苯。该产品主要用于染料工业中。结构式:CH.,NH,分子式:C7H,ON2相对分子质量:122.17(按1995年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-90危险货物包装标志GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385-92染料中间体结晶点测定通用方法GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(neaISO3696:1987)要求2,4一二氨基甲苯的质量应符合表1要求。表12,4一二氨基甲苯的质量要求指标项目一等品}合格品外观深棕色或灰绿色结晶干品结晶点，℃)96.496.02,4一二氨基甲苯含量，%)98.598.5国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施 HG/T3395-19994采样从每批(以均匀产品为一批)产品的10%桶中采样，小批量时不得少于3桶。采样时样品应为熔融状态，用玻璃管探取包括上、中、下三部分的样品。采样总量不得少于200g，将采取的样品研细并混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。5试验方法除另有说明，本标准中所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中的三级水规格;本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601,GB/T603中的有关规定制备;检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。5门外观采用目视测定。52干品结晶点的测定按GB/T2385的规定进行。5.32.4一二氨基甲苯含量测定5.3.1方法原理采用偶合法。利用芳香族伯胺重氮盐与氨基化合物发生偶合反应，生成偶氮化合物。偶合反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。5.3.2试剂和溶液乙酸钠溶液:200g/L;氯化钠;冰乙酸溶液:200g/L;盐酸;亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNOO=0.5mol/L，按GB/T601的规定配制与标定，终点判定用淀粉碘化钾试纸;澳化钾溶液:100g/L;刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸;对氯苯胺;H一酸碱性溶液:称取粉状H一酸工业品0.5g,溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中;滤纸:中速定性滤纸。5.3.3对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液:c(CsH,N,Cli)=0.1mol/I5.3.3.1对氯苯胺盐酸盐标准溶液:c(C,H,C1,N)=0.5mol/L配制:称取对氯苯胺64g，加150mL盐酸、200mL水，搅拌并加热使之溶解，待全溶并冷却至室温后移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，放置过夜后过滤。标定:吸取上述配制的对氯苯胺盐酸盐溶液50mL，移人400mL烧杯中，加20mL水及100g/L的澳化钾溶液20mI，冷却至0-5"C。然后把滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，将0.5mol/L的亚硝酸钠标准滴定溶液(占总需要量的95%左右)一次加人然后把滴定管尖端提离液面，逐滴加人0.5mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液，直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，在3min后用同样方法检验仍呈微蓝色，即为终点。对氯苯胺盐酸盐标准溶液浓度‘:按式(1)计算: HG/T3395-1999C,V，v式中:V-一对氯苯胺盐酸盐溶液的体积，ml;C—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,—滴定时消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL,5.3.3.2对氯苯胺重氮9[c(CH,N,Clz)=0.1mol/L〕标准滴定溶液的配制吸取0.5mol/L对氯苯胺盐酸盐溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加人5mL盐酸和100g/L嗅化钾溶液25mL，冷却至。-5`C。在搅拌下逐渐加人0.5mol/L亚硝酸钠溶液50mL(应预先冷却至0-5`C)，并在冰浴中冷却30min所得溶液用碘化钾一淀粉试纸试验应呈微蓝色，用刚果红试纸试验应呈蓝色，然后加人蒸馏水(预冷至。-5"C)稀释至刻度，置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应现用现配，有效使用时间不超过4h,对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度‘3按式(2)计算:C3一c,2X5050··········································⋯⋯(2)式中:C—对氯苯胺盐酸盐标准溶液的浓度，mol/L;5.3.4测定步骤称取研细的2,4一二氨基甲苯试样。.3g(精确至0.001g)，置于400mL烧杯中，加人200g/L的乙酸钠溶液6ml，使之溶解.加水100mL。用冰水冷却至。-5"C，用带冰水夹套的滴定管，以0.1mol/L对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定接近终点时，加人氯化钠10g，取一滴偶合液在滤纸上与对氯苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色，而与H一酸碱性溶液相遇5^-10s呈橘红色，即为终点。5.15结果的表示与计算以质量百分数表示的2,4一二氨基甲苯含量x按式(3)计算:x一C3V3X0.1222X100.............·..·..·········.·⋯⋯(3)式中:‘。—对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,滴定样品消耗对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积，mL;m-2,4一二氨基甲苯样品的质量，9;0.122与1.00mL对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液[c(C6H4N2Ch)=1.000mol/L」相当的以克表示的2,4一二氨基甲苯的质量二次平行测定结果之差不大于0.5%。取其算数平均值作为测定结果6检验规则6.1检验分类表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验2,4一二氨基甲苯应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、商标、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。6.3用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的2，4一二氨基甲苯进行检验，检验其是否符合本标准的要求。64复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即 HG/T3395-1999使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收7标志、标签、包装、贮存和运输7.1标志2,4一二氨基甲苯的外包装应涂刷牢固的标志，注明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、生产日期、净重和毛重，及本标准编号并按GB190的规定.标明“有毒”标志。7.2标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签，其内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、净重、生产日期，产品质量符合本标准要求的证明和标准编号。7.3包装2,4一二氨基甲苯以铁桶包装，每桶净重100kg。用户若需其他包装可协商确定。7.4运输2,4一二氨基甲苯在运输过程中要轻拿轻放，不可撞击;搬运时须戴劳动保护用具，以免中毒。7.5贮存2,4一二氨基甲苯为有毒品，包装必须坚固，存放在通风良好的仓库中。'