HGT3388-19991-萘胺.pdf 7页

'ics71-100-01GHG中华人民共和国化工行业标准染料中间体(1999)1999一04一20发布2000一04一01实施国家石油和手七学〔4k局发布 备案号:2797-1999HG/T3388-1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3388-1980《甲蔡胺(1-蔡胺)}基础上修订的。控制项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的。本标准修订时对下列内容进行了修改:—将原标准中氨基化合物折算成甲蔡胺的含量，改为总氨基值—将原标准指标一级品、二级品二个等级修改为优等品、合格品二个等级。—增设了2一禁胺含量项目和技术指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3388-19800本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、武进东南助剂厂、常州市华达化工厂、常州常宇化工厂本标准主要起草人:陆巍娜、李春荣、邢志福、丁亦斌、周浩江、黄英。本标准于1965年首次发布为化学工业部部颁标准，1980年进行复审，1998年由部颁标准转化为推荐性化工行业标准，并重新进行了编号。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3388-1999蔡胺代替HG/T3388-19801-Naphthylamine1范围本标准规定了1-禁胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于经蔡硝化、还原、分离、水洗、再经精制而制得的1-禁胺(亦称甲蔡胺或a-蔡胺)。本产品主要用作染料中间体。结构式:NHS0I}6分子式:C,oH,N相对分子质量:143.19(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-90危险货物包装标志GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385-92染料中间体结晶点测定通用方法GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)要求1-蔡胺的质量应符合表1的要求。表11-蔡胺的质量要求指标项目优等品合格品外观浅黄色至深毛之瑰色熔铸体总氨基值，%妻99.599.02蔡胺含量+%0.1干品结晶点，℃)48.045.4国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000一04一01实施 HG/T3388-19994采样从每批产品中按产品的10%采样，小批量时不得少于3桶。采样时样品应为熔融状态，用玻璃探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于2009。将采取的样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶用石蜡密封，保存备查。5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中三级水规格。5.1外观采用目视测定。5.2干品结晶点的测定取约50g1-禁胺及10g5A分子筛于125mL的广口瓶中，盖紧瓶塞，加热使试样熔化，脱水15min(熔化过程中摇动试样瓶数次)，然后按GB/T2385的规定进行结晶点的测定。5.3总氨基值的测定5.3门试剂和溶液盐酸溶液:1+1(体积比);澳化钾溶液:100g/L;淀粉一碘化钾试纸:按GB/T603的规定制备;亚硝酸钠标准滴定溶液:仁c(NaNO,)=0.1mol/L]，按GB/T601规定配制与标定，但终点判定用淀粉一碘化钾试纸。5.3.2测定步骤称取1-蔡胺试样约0.7g精确至。.0002g)于500mL烧杯中，加人900C热水100mL，在搅拌下慢慢加人1+1盐酸溶液10mL，待样品完全溶解后，加蒸馏水和1+1盐酸30mL至总体积为300mL，冷却至。-5C。加人100g/L澳化钾溶液10mL，在不断搅拌下用0.1mol/L的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，直至使淀粉一碘化钾试纸呈微蓝色，在5min后用同样方法试验仍呈微蓝色时即为终点。在同样条件下，做一空白试验。5.3.3分析结果的表述以质量百分数表示的总氨基值X按式(1)计算:X一翌全1里坚竺1432X100...........................⋯⋯(1)刀t式中:‘—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V.—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m-1-蔡胺试样的质量，9;0.1432—与1.00m工_亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)一1.000mol/L」相当的以克表示的1-禁胺的质量两次平行测定结果之差应不大于0.300。取其算术平均值为测定结果。5.42-蔡胺含量的测定5，4门方法提要采用反相液相色谱法，用内标法进行定量以求得2-蔡胺含量。54.2仪器装置和固定相液相色谱仪; He/T3388-1999输液泵:流量范围0.1^-5mL/min，在此范围内时流量稳定性士20o;检测器;254nm单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;色谱柱:内径4.6mm，长150mm的不锈钢柱，湿法填充以十八烷基一硅胶化学键合固定相，其理论塔板数不得低于8。。。;数据处理机或色谱工作站;微量注射器:25pL平头微量注射器;超声波发生器。5.4.3试剂和材料1-蔡胺标准品;间硝基苯胺精制品;甲醇;磷酸二氢钠;磷酸。5.礴.4色谱分离条件流动相体积配比:甲醇+水=50+50体积比，含有。.6g/L磷酸二氢钠，用磷酸调节至pH-4，配制后经超声脱气;流量:。.6mL/min;柱温:常温;波长:254nm;进样量:10pL,可根据装置不同，气候条件不同，调整流动相配比，选择最佳分离条件5.4.5试验步骤5.4.5.1内标溶液的配制称取内标物间硝基苯胺精制品0.1g(精确至。.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混合均匀，为内标溶液Ao移取1mL内标溶液A于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混合均匀，为内标溶液B。5.4.5.2标样溶液的配制称取1-蔡胺标准样品。.1g(精确至。.0002g)于50mL容量瓶中，移取内标溶液B0.6mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀。5.4.5.3试样溶液的配制称取1-蔡胺试样。.1g(精确至0.0002g)，于50mL容量瓶中，移取内标溶液B0.6mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀。5.4.5.4测定步骤开启液相色谱仪和检测器，待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取标样溶液和试样溶液各10pL分别注人进样阀，并用数据处理机处理结果。5.46分析结果的表述以质量百分数表示的2-蔡胺的含量(X,)按式(2)计算一xX,=rm,WX100r,刀t式中:r—试样溶液中2-蔡胺与内标物响应值之比平均值;r—标样溶液中2-蔡胺与内标物响应值之比平均值;m—试样质量，9;m—标样质量，9; HG/T3388-1999W—标样中2-蔡胺的质量百分含量，%。两次平行测定结果之差应不大于0.03%。取其算术平均值作为测定结果。5.4.7色谱图(见图1>1一内标物(间硝基苯胺)沼-2-蔡胺;3-1-蔡胺图11-蔡胺液相色谱图6检验规则6.1检验分类表1中所规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验I-蔡胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书。6.3用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的1-蔡胺进行检验，检验其是否符合本标准的要求。6.4复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。了标志、标签、包装、运输和贮存了.1标志1-禁胺包装桶上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、等级、毛重、净重和生产日期，并按GB190的要求，注明“有毒”字样。7.2标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净重、生产日期、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。7.3包装14 HG/T3388-19991-蔡胺用铁桶包装，每桶净重200kg。用户若需要其他包装可协商确定。运输运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。'