HGT3396-2001N,N-二甲基苯胺.pdf 7页

'ICS71.100.01;87.060.10C"Y.^HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3396一3397-2001HG/T3409-2001染料中间体(2001)2002一01一24发布2002一07一01实施国家经济贸易委员会发布 备案号:10111-2002HG/T3396-2001前言本标准是等效采用日本工业标准JISK4112-1995(N一置换基苯胺类》对推荐性化工行业标准HG/T3396-1983BN,N一二甲基苯胺》修订而成。本标准与JISK4112的主要差异:—气相色谱的载体，日本工业标准采用DiasolicL，而本标准采用101白色硅藻土。—本标准未采用比重和不挥发分这两项指标。—本标准增加了结晶点指标。本标准与HG/T3396-1983的主要差异:—本标准将一级品、二级品两个等级，修订为优等品、合格品两个等级。—将N,N一二甲基苯胺含量的分析方法由化学分析法改为气相色谱法。—增加了水分含量指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3396-1983,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院、山东银河染化有限公司。本标准主要起草人:李春梅、季浩、白林海。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG/T2-375-1966,1983年第一次修订，1998年调整为化工行业标准，重新编号为HG/T3396-19830本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3396-2001N,N一二甲基苯胺代替HG/T3396-1983N,N-Dimethyaniline1范围本标准规定了N,N一二甲基苯胺的要求、采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等该产品主要用于染料、制药和香料等工业结构式:CH,-N--CH,J分子式:C8H=N相对分子质量:121.18(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190--199。危险货物包装标志GB191--199。包装储运图示标志GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385-1992染料中间体结晶点测定通用方法GB/T6678-1986化1_产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)G川T9722--1988化学试剂气相色谱法通则GB/T137531992染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法和卡尔·费休改良法3要求N，N一二甲基苯胺的质量应符合表I的要求国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002一07一01实施 HG/T3396一2001表IN，N一二甲基苯胺的质量要求指标项目优等品合格品夕卜观一浅黄色至黄色液体干品结晶点1〕，℃)一}N，膝二甲基苯胺含量，%)}_99.。。一}N一甲基苯胺含量，%(一}。5。一}苯胺含量，%(一-一弧。ꌮo3一}水分含量，%毛一}。.1。一}4采样以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678一1986中6.6的规定。采样时用直径15mm、长lm的干燥玻璃管，采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于509。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的棕色磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。5分析步骤除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T125O一1989中修约值比较法进行。5.1外观的评定外观采用自然光下目测评定。5.2干品结晶点的测定按GB/T2385一1992中规定的套管法进行。5.3N，呼二甲基苯胺及有机杂质含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离N，N-二甲基苯胺、件甲基苯胺及苯胺等有机杂质组分，经氢火焰检测器(FID)检测，采用峰面积归一法定量。5.3.2仪器装置a.气相色谱仪:灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。b数据处理机:满量程10mV，响应时间15的记录器或具有此功能的数据处理机。c.色谱柱:内径3.2一35mm，长3m玻璃柱或不锈钢柱。d.微量注射器:10川。5.3.3色谱柱的制备5.3.3.1填充物载体:101白色硅藻土，177一250拜mZ]。固定液:81甘石蜡。溶剂:甲苯。涂渍度:固定液/载体=10/10。5.3.3.2固定液的涂渍称取2只石蜡于10mL烧杯中，然后加人相当于209载体体积的甲苯，待全溶后，徐徐倾人209采标说明:1]日本工业标准JISK4112一1995未设此项指标2]日本工业标准采用DiasolleL为载体。 HG/T3396一2001载体，使其完全浸润(大约10min)。将烧杯置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干(应经常拍打烧杯，使之涂溃均匀)。然后移至90^-100℃烘箱中干燥约30min，取出备用。5.3.3.3固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾人干燥好的固定相，轻敲色谱柱，使填充均匀紧密，装满后，继续轻敲5^-10min，将填充好的色谱柱塞上玻璃棉，备老化。5.3.3.4色谱柱的老化将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在流量为5-v10mL/min下通氮气，在180℃下老化8^-10h,5.3.4色谱条件柱温;140℃。汽化温度:230℃。检测温度:230℃。载气(N2)流量:50mL/mine氢气(H,)流量:50mL/min,氧气(02)流量:500mL/mino纸速:2mm/min,进样量:。.2一。.4uL.定量方法:峰面积归一法。分辨率:>1。。可根据不同仪器，选择最佳操作条件。5.3.5标准混合液的配制及相对校正因子的测定5.3.5.1试剂N，N一二甲基苯胺:含量)99.5%.N-甲基苯胺:含量)99.500。苯胺:含量)99.50a,5.3.5.2标准混合液的配制在六个已编号的10mL棕色容量瓶中，按表2要求准确量取各种试剂后，准确称量其质量(精确至0.0002g)，于清洁干燥的容量瓶中，用N,N-二甲基苯胺溶解，并稀释至刻度称量。标准混合液的使用期为一个月。表2标准混合液的配制—一几轰斋一112131415}61020304050苯胺(pL)一-一-一1030507090N-甲基苯胺(川)一--一-1010IG1010N,N-二甲基苯胺(稀释至，.L)5.3.5.3相对校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下，分别进标准混合溶液。.4夙，待各组分出峰完毕后，按式(1)分别计算出各组分的相对校正因子:A，.Wf,A;·W，式中:f—组分i的相对校正因子;A,—N,N一二甲基苯胺的峰面积，mm};A;—组分i的峰面积，mm}; HG/T3396一2001W,-N,N一二甲基苯胺的质量，9;W—组分I的质量，9口5.3.6检验步骤在选定的色谱条件下，直接进样0.4I-L，待各组分出峰完毕后(N,N一二甲基苯胺气相色谱图见图1)，按式(2)计算各组分的质量分数。(在N一甲基苯胺前出的峰，相对校正因子按苯胺计算，在N一甲基苯胺后出的峰，相对校正因子按N一甲基苯胺计算，在N,N一二甲基苯胺后出的峰，相对校正因子按N，N二甲基苯胺计算。)I苯胺;2-:N甲基苯胺3-N,N-二甲基苯胺;4未知物;5未知物图1N，N一二甲基苯胺气相色谱图5.3.7结果的表示与计算N,N二甲基苯胺、苯胺、.N一甲基苯胺的质量分数(%)按式(2)计算:f·AX(100一W)(2)Y-(f,·A)式中:x—组分，的质量分数，%;f:—组分，的相对校正因子;A—组分I的峰面积，mmz;W一一N，N一二甲基苯胺的水分含量。N，N一二甲基苯胺含量两次平行测定结果之差不应大于0.2;各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于。.05。取其算术平均值作为测定结果。5.4水分含量的测定按GB/T13753的规定进行，进样量为10m工6检验规则6.1生产厂检验本标准表1规定的全部项目为出厂检验项目。N,N一二甲基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.2有疏 HG/T3396一2001如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收7标志、标签、包装、运输和贮存7，1标志、标签N,N一二甲基苯胺的每个包装桶上都应按GB190规定注明相应标记;按GB191的要求，印上牢固、清晰的标志，注明产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期、产品质量检验合格的证明也可将批号、生产日期、产品质量检验合格证明打印在标签上7.2包装N,N二甲基苯胺采用铁桶包装，每捅净含量180kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输运输中应防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋。搬运时应穿戴劳动保护用具，以免中毒。7.4贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮，远离火源。'