HGT3453-1999化学试剂草酸铵.pdf 6页

'备案号:2838-1999HG/T3453-1999前言本标准是对化工行业标准HG/T3453-1981《化学试剂草酸铁》的修订。本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯非等效采用ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第二批》中R56“一水合草酸按”。本标准与ISO6353-3:1987的差异如下:—根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。—本标准项目比国际标准多pH,澄清度试验和水不溶物三项。—优级纯的含量、重金属二项指标严于国际标准，其他各项与国际标准相同。—本标准含量测定方法与国际标准基本相同，但存在测定条件上的差异，硝酸盐的测定，国际标准采用马钱子碱比色法，本标准采用靛蓝二磺酸钠比色法;硫酸盐、铁、重金属三项，样品预处理方法与国际标准不同。以上项目实验表明，结果无显著差异。钙的测定，考虑到我国仪器条件的限制，用钙试剂比色法代替国际标准的原子吸收光谱法。其他项目均采用我国化学试剂通用试验方法标准中的相应标准，这套标准基本上是采用ISO6353-1:1982《化学分析试剂第一部分:通用试验方法》制定的。本标准与HG/T3453-1981的主要技术差异为:取消了灼烧残渣一项，增加了硝酸盐、镁、钾、钠、钙五项，在规格及试验方法上做了相应的变动。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3453-1981,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由上海试剂四厂负责起草。本标准主要起草人:贾玲。本标准于1976年首次发布为化学工业部部颁标准，1981年进行了修订。1998年转化为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。1216 中华人民共和国化工行业标准HG/T3453一1999化学试剂草酸按代替HG/T3453-1981Chemicalreagent-Diammoniumoxalatemonohydrate分子式:(NH4)2C204·HBO相对分子质量:142.11(按1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂草酸铁的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则(eqvISO6353-1:1982)GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9729-1988化学试剂氛化物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9735-1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3性状本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于乙醇。4规格草酸馁的规格应符合表1规定。国家石油和化学工业局1999-04一加批准2000一04一01X661217 HG/T3453一1999表1名称优级纯分析纯化学纯含量〔(NH,),C,O,·He0),%)99.899.599.5pH(50g/L,25亡)6.0-7.06.0-7.06.0^7.0澄清度试验合格合格合格水不溶物，%(0.0030.0050.015级化物(CI),%镇0.00050.0010.002硫酸盐(S04)"纬(0.0050.010.02硝酸盐(NO,),坏簇0.002钠(Na),肠(0.0010.0020.005镁(Mg),%50.0010.0020.005钾(K),%(0.0010.0020.005钙(Ca),%(0.0010.0020.005铁(Fe),%簇0.00020.00050.001重金周(以Pb计)，%簇0.00050.0010.00155试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至。01g称量。5.1含量称取。.29样品(精确至。.。。。1g)，溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液〔·(音KMnO,)一。·1mol/L)滴定，近终点时，加热至“℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。质量百分含量按式(1)计算:(V,一V2)·cX71.06X(%)又100mX1000=(V,一V2)·cX7.106⋯“...⋯⋯“··⋯。。二(1)刀s式中:X—草酸馁的质量百分含量，%;叭—高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;矶—空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;c—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L;71.06-一草酸铁的摩尔质量{M[1/2(NH,)2C20,"H2O]),g/mol;，力—样品的质量,go5.2pH值按GB/T9724的规定测定。5.3澄清度试验称取4g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准1218 HG/T3453一1999优级纯·.......................3号;分析纯·.......................4号;化学纯····················一6号。5.4水不溶物称取20g样品，溶于500mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5抓化物称取1g样品，溶于20mL水中，加3mL硝酸酸化后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的抓化物标准溶液:优级纯·......................0.005mgCl;分析纯··················⋯⋯。.010mgCI;化学纯·.......................0.020mgCl,与样品同时同样处理。5.6硫酸盐称取。.29样品，置于蒸发皿中，加2mL水，2mL硝酸及30%过氧化氢2mL,盖上表面皿，在水浴上保温1h，去掉表面皿，蒸干。加6mL盐酸溶液(20%)再蒸干。残渣溶于10mL水中(必要时过滤)，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后.按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液优级纯·····.................0.01mgSO,;分析纯··················⋯⋯。02mgSO,;化学纯·一，..................0.04mgSO-与样品同时同样处理。5.7硝酸盐称取0.5g样品，溶于10mL水中，加100g/L氯化钠溶液1mL及1MI靛蓝二磺酸钠溶液Cc(C,fiHaN,NaiOaSi)=0.001mol/LD，在摇动下于10s---15，内加10mL硫酸，放置10min,溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含。.01mg的硝酸盐(NO,)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8钠按GB/T9723的规定，其中:5.8.，仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔一空气。5.8.2测定方法称取5g样品，溶于水，加20%盐酸溶液5mL，稀释至100mL。取20mI(化学纯取10MI)，共四份，按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.9镁按GB/T9723的规定，其中5.9.1仪器条件光源:镁空心阴极灯;波长:285.2rim;火焰:乙炔一空气。5.9.2测宁方法1219 HG/T3453一1999同5.8.2,5.10钾按GB/T9723的规定，其中:5.10.1仪器条件光源:钾空心阴极灯;波长766.5nm;火焰:乙炔一空气。5.10.2测定方法同5.8.2,5.11钙称取1g样品，置于铂塔祸中，加1mL硫酸，加热至样品全部挥发，于(80。士50)℃灼烧20min，冷却，加5mL盐酸，加热溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于50mL水，取10mL，加95%乙醉10mL,0.5mL混合碱及2g/L乙二醛缩双邻氨基酚乙醉溶液1mL，摇匀，放置5min。用5mL三抓甲烷萃取(温度不得超过300C)，立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:优级纯·.......................0.002mgCa;分析纯·.......................0.004mgCa;化学纯··········，”·”··””·。.010mgCa,稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.12铁称取1g样品，溶于20mL水中，加100g/L5-磺基水杨酸溶液2mL，摇匀，加100o氨水溶液smL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯·······................0.002mgFe;分析纯，··················一。.005mgFe;化学纯·.......................0.010mgFe,与样品同时同样处理。5.13重金属称取6g样品，置于燕发皿中，加4mL水，10mL硝酸及30%过氧化氢10mL,盖上表面皿，在水浴上保温1h，去掉表面皿，燕干。加16mL盐酸溶液(200o)再蒸干。残渣溶于适量水中，用10%氮水溶液将溶液pH值调至4,稀释至20mL，取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:优级纯··················⋯⋯。.015mgPb;分析纯·，·······“，”·”“一。.030mgPb;化学纯·.......................0.045mgPb,稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:1220 HG/T3453一1999包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3,1221'