HGT3454-1999化学试剂硫脲.pdf 4页

'备案号:3872-1999HG/T3454-1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3454-1976《化学试剂硫脉》的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用美国化学协会ACS(1993)标准《硫脉》。本标准与ACS的主要差异如下:—本标准比ACS标准多水不溶物和硫氛酸盐;少熔点和对秘灵敏度;灼烧残渣严于ACS标准。—本标准干燥失重与ACS标准试验方法相同。除含量、硫氛酸盐、干燥失重的试验方法外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与HG/T3454-1976的差异为:增加了干燥失重;取消了对硒灵敏度试验。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3454-1976,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:西安化学试剂厂。本标准主要起草人:江莉、卫文红。本标准于1960年首次发布，于1976年修订。1222 中华人民共和国化工行业标准HG/T3454一1999化学试剂硫腮代替HG/T3454一1976Chemicalreagent一Thiourea示性式:HZNCSNH:相对分子质量:76.12(根据1995年国际相对原子质量)，范围本标准规定了化学试剂硫脉的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最断版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T的2一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619一1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neq巧03696:1987)GB/T973s一1955化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353一1:1952)GB/T9741一1955化学试荆灼烧残渣测定通用方法(灼vISO6353一1:1952)GB15346一1994化学试剂包装及标志HG/T3484一1999化学试荆标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为无色结晶，溶于水和乙醇。4规格硫脉的规格见表1。表1硫腺的规格名称分析纯化学纯硫脉含量(H:NCSNH:)，环)99098.0澄清度试验合格合格!一一水不溶物，%镇0·0020.01干澡失重，%(0。5灼烧残值(以硫酸盐计)，%(.0，0050‘02硫佩酸盐(以CNS计)，%簇00050.01国家石油和化学工业局199一06门6批准2D00一06一01实施1223 HG/T3454一19995试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至0.01g称量。5.1硫脉含量称取。.5g样品(精确至。.0001g),置于500mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。取20.00mL，注人碘量瓶中，加50.00mL碘标准滴定溶液Cc(1/21,)=0.1mol/L),40g/L氢氧化钠溶液20mL，摇匀，于暗处放置10min。加100mL水及20%盐酸溶液10mL，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na,SzO,)=0.1mol/L)滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。取20mL水，同时做空白试验。以质量百分数表示的硫脉含量(X)按式(1)计算:(V,一V2)。cX9.515X(%)二X100.......................·一(1)m(20/500)X1000式中:V—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V2—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;‘—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;9.515—硫腺的摩尔质量〔M(1/8HzNCSNHO),g/mol;m—样品的质量，9。5.2澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯·.......................4号;化学纯·‘·⋯⋯”一”·”二“6号。5.3水不溶物称取50g样品，溶于500ml水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.4干燥失重称取1.5g样品(精确至。.0001g),v于已在(10512)℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于〔105士2)℃的电烘箱中干燥至质量恒定。以质量百分数表示的干燥失重(X)按式(2)计算:X(%)一m,-m2X100..··.........·........··.·..·⋯⋯(2)m,式中:，—干燥前样品的质量，9;m2—干燥质量恒定后样品的质量，9。5.5灼烧残渣称取20g样品，按GB/T9741-1988中4.1的规定测定。结果按GB/T9741-1988中第5章的规定计算。5-6硫佩酸盐5.6.1不含硫氛酸盐的硫脉的制备称取100g样品，加300mL水，加热溶解、过滤，迅速冷却，结晶。用玻璃滤塌过滤，用100mL乙醇(无水乙醇)洗涤，再用乙醉(无水乙醇)洗涤二次，每次用50mL。将结晶溶于100mL水中，按上法重复处理。将第二次结晶溶于50mL水中，再按上法重复处理即得。562测定方法称取0.5g样品，溶于20mL水中，加20%盐酸溶液。.2mL及100g/L硫酸铁钱溶液0.1ML,摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。1224 HG/T3454一1999标准比对溶液的制备是取。.59不含硫氛酸盐的硫脉及含下列数量的硫佩酸盐标准溶液:分析纯···⋯⋯0"0.025mgCNS;化学纯⋯“““0"0.050mgCNS.与样品同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。了包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,.NB-11,NB-13;NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3.1225'