HGT3458-2000化学试剂苯甲酸.pdf 6页

'ICS71.040.30G62HG中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2000)2000-06-05发布2001一05一01实施国家石油和不七学口已」E局发布 G63备案号:7280-2000HG/T3458-2000前言本你准是对化工行业标准HG/T3458-1976《化学试剂苯甲酸》修订而成。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG/T3458-1976的主要差异:—澄清度试验标准分别由2号、4号调整为4号、6号。—熔点范围、灼烧残渣、澄清度试验采用化学试剂通用试验方法标准。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3458-19760本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。本标准于1976年首次发布。 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T3458-2000苯甲酸代替HG/T3458-1976ChemicalreagentBenzoicacid示性式:C,H,000H相对分子质量:122.12(按1995年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂苯甲酸的要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617-1988化学试剂熔点范围测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9741-1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂4规格苯甲酸的规格应符合表1的规定。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一05一01实施 HG/T3458-2000表1苯甲酸的规格名称分析纯化学纯苯甲酸含量(C,H,000H),)99.599.0熔点范围，℃121.0123.0121.0-123.0澄清度试验合格合格灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，%(0.010.02抓化合物(C1)含量，%蕊0.010.02硫化合物(以SO‘计)含量，%(0.0030.005铁(Fe)含量，%簇0.00050.001重金属(以Pb计)含量，%G0.0010.001还原高锰酸钾物质合格硫酸试验合格合格试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1苯甲酸含量称取。4g样品(精确至0.0001g),溶于95%乙醇5mL，加无二氧化碳的水30mL及2滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液〔。(NaOH)=。1mol/L」滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。以质量百分数表示的苯甲酸的含量X按式(1)计算:一X=业止坐立二<1丝卫X100m入1uuu式中:V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;122.1—苯甲酸的摩尔质量[M(CsH,COOH)],g/mol;m—样品的质量，9。5.2熔点范围按GB/T617的规定测定。5.3澄清度试验称取log样品，溶于80ml,水及20mL氨水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯···············⋯...4号;化学纯···············⋯...6号·5.4灼烧残值称取10g样品，按GB/T9741-1988中4.1的规定侧定。其中灼烧温度为(80。士25)0C,硫酸加人量1ml,。结果按GB/T9741-1988中第5章规定计算。保留残渣用于铁的测定。5.5抓化合物称取。.2g样品，置于铂柑塌中，加50g/L碳酸钠溶液5mL,混匀;在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白;如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残30 HG/T3458-2000渣完全变白，冷却。残渣溶于热水(必要时过滤)，用25硝酸溶液中和，稀释至25mL。加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯···············⋯...0.02mgCl;化学纯·······⋯......0.04mgCl,与样品同时同样处理。5.6硫化合物称取1g样品，置于铂柑祸中，加50g/L碳酸钠溶液10mL，混匀;在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃灼烧至白;如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残渣完全变白，冷却。残渣溶于热水(必要时过滤)，加30写过氧化氢1mL,煮沸使过氧化氢分解，用10%盐酸溶液中和并过量1mL,煮沸，稀释至25mL。于3035℃水浴中保温10min，加250g/L抓化钡溶液3mL，摇匀，放置30mine溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯·······4········...0.03mgS04;化学纯···············⋯⋯0.05mgSO-与样品同时同样处理。5.了铁在测定灼烧残渣后的残渣(5.4)中，加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，加1-2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至50mL。取5mL，稀释至20mL，加100g/L抓化经胺溶液2mL，摇匀，放置5min，加2mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH-3)及2g/L1,10-菲锣琳溶液2mL，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯······4·······⋯⋯。·005mgFe;化学纯···············⋯⋯0.010mgFe,稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。58重金属称取2g样品，加20mL水，滴加10%氨水溶液至样品溶解，稀释至45mL，加50g/L硫代乙酞胺溶液2mL及100g/L氢氧化钠溶液2mL,摇匀，放置10min,溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.02mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至45mL，与同体积试液同时同样处理。5.9还原高锰酸钾物质称取1g样品，加100mL水，加热溶解，加20硫酸溶液20mL及高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMn0,)=0.1mol/L]0.1mL，摇匀。溶液所呈粉红色不得完全消失。5.10硫酸试验称取0.5g样品，置于干燥比色管中，加10mL硫酸，于50℃水浴中搅拌溶解，保持5m运，与空白比较不应有暗色产生。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中: HG/T3458-2000包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3e'