HGT3461-1999化学试剂α—乳糖.pdf 4页

'备案号:3867-1999HG/T3461-1999前言本标准是非等效采用日本工业标准JISK8728--1982((乳糖》，对化工行业标准HG/T3461-1976《化学试剂乳糖》修订而成。本标准只给出了分析纯一个级别。本标准与JISK8728的主要差异为:一本标准比JIS增加水不溶物、脂肪二项。铁宽于JIS标准。JIS标准测定pH值，本标准测定酸度-一除干燥失重、重金属、脂肪、糊精和淀粉四颂试验方法外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与HG/T3461-1976的主要差异为:增加干燥失重;取消了葡萄糖、蔗搪、氛化物、硫酸盐四项;旋光度规格进行了调整。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3461-1976.本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:沈阳试剂三厂。本标准主要起草人:于洁。本标准于1960年首次发布，于1976年修订。1239 中华人民共和国化工行业标准HG/T3461一1999化学试剂代替HG/T3461-1976a一乳糖Chemicalreagent-a-Lactose示性式:C}zHzzOn·HBO结构式:CH,OHCH,柳OHHOOHHOHHOH相对分子质量:360.31(根据1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂。一乳糖的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准「列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602--1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T608-1988化学试剂氮测定通用方法GB/T613-1988化学试剂比旋光度测定通用方法(neqISO6353-1:1982)(;B/T619-1988化学试剂采样及验收规则GI3/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9736-1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/T9738--1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9741-1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为白色结晶或粉末，溶于水，难溶于乙醇。国家石油和化学工业局1999一06-16批准2000一06一01实施1240 HG/T3461一19994规格a一乳糖的规格见表1,表1+一乳糖的规格名称分析纯比旋光度[-]+52.20~十52.80澄清度试验合格水不溶物，%(0.005酸度(以H+计),mmol/100g簇0.2干燥失重，%(05灼烧残植(以硫酸盐计)，%G0.05氮化合物(N)，%(0.005铁(Fe).%成0.001重金属(以Pb计)，%(0.0005脂肪，%(0.01糊精和淀粉合格5试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至0.01g称量。51比旋光度称取log预先在(80士2)℃的电烘箱中干燥3h的样品(精确至0.0001g),溶于水，移人100mL容量瓶中，加10%氨水溶液0.4mL，于(2。士0.5)℃条件下，稀释至刻度，摇匀，按GB/T613的规定测定。5.2澄清度试验称取log样品，溶于100mL沸水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准3号5.3水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。54酸度按GB/T9736-1988中6.1的规定测定。其中:量取100mL无二氧化碳的水，加2滴10g/L酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/I口中和，到达终点时，溶液呈粉红色，保持30s。加log样品，溶解，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液厂。(NaOH)=。1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s,结果按GB/T9736--1988中第7章“水溶性样品”的规定计算。55干燥失重称取2g样品(精确至0.0001g),置于已在(80士2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于(80」二2)C的电烘箱中千燥3h。以质量百分数表示的干燥失重(X)按式(1)计算:X(%)一n丝望X100·⋯“···..····.···⋯⋯(I、v刀1式中于燥前样品的质量，9;m干燥后样品的质量，91241 HG/"r3461一19995.6灼烧残渣称取2g样品，按GB/T9741-1988中4.1的规定测定。结果按GB/T9741-1988中第5章的规定计算5.7氮化合物称取1g样品，置于500ml,定氮瓶中，加。.05g水杨酸及15mL硫酸，放置30min，加。.2g硫代硫酸钠及10g硫酸钾，小火加热，直至溶液呈无色透明，冷却。加100ml,水，沿瓶壁缓缓加人320g/I氢氧化钠溶液90mL,密封、摇匀，用GB/T608-1988中图2规定的装置，蒸出75mL，用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。加320g/L氢氧化钠溶液3ml,、纳氏试剂2mL,稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含。.05mgN的氮标准溶液，与样品同时同样处理。5.8铁称取1g样品，溶于15mL水中，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.01mgFe的铁标准溶液，与样品同时同样处理。5-9重金属称取4g样品，溶于水，稀释至40mL。取30ml,，加5%乙酸溶液1ml,、新制备的饱和硫化氢水溶液10mL,摇匀，放置10min,溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的10MI试液及含。.01mgPb的铅标准溶液，稀释至30ml-，与同体积试液同时同样处理。5.10脂肪称取log样品，置于具塞锥形瓶中，加50mL石油醚，在不时振摇下放置4h，用石油醚润湿的过滤器过滤，再用石油醚洗涤两次，每次用20mL，合并滤液及洗液，收集于已在(105士2)℃干燥至质量恒定的蒸发皿中，自然蒸发后，于(105士2)℃的电烘箱中干燥30min。同时做空白试验。以质量百分数表示的脂肪的含量(X)按式(2)计算:X(0o，一m"橇mm2X100···.。············⋯⋯(2)式中:m—残渣的质量，9;m2一一空白试验残渣的质量，9;m—样品的质量,go5.11糊精和淀粉称取1g样品，加10mL水，微热溶解，冷却。加0.05mL碘标准滴定溶液〔c(1/21,)=0.1mol/L],摇匀。溶液应无紫红色或蓝色出现。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3.1242'