HGT3466-1999化学试剂磷酸二氢铵.pdf 5页

'备案号:3873-1999HG/"r3466-1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3466-1984《化学试剂磷酸二氢馁》的基础上修订而成的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别，分析纯非等效采用日本工业标准JISK9006:1992K磷酸二氢钱》。本标准与JISK9006的主要差异如下:—本标准比JIS标准多水不溶物;硫化合物代替JIS标准的硫酸盐;重金属严于JIS标准‘砷宽于JIS标准。—本标准含量、硝酸盐的测定方法与JIS标准基本相同;钾、钠采用火焰原子吸收光谱法，而JIS标准采用火焰光度法;其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与HG/T3466-1984的差异为:增加钾、钠二项，取消碱金属一项。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3466-1984,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:上海试剂二厂。本标准主要起草人:孙筱林。本标准于1977年首次发布，于1984年修订 中华人民共和国化工行业标准HG/T3466一1999化学试剂磷酸二氢按代替HG/T3466-1984Chemicalreagent-Ammoniumdihydrogenphosphate分子式:NH,H2PO4相对分子质量:115.02根据1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂磷酸二氢铁的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.2-1988化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(eqvISO6353-1:1982)GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则(eqvISO6353-1:1982)GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9729-1988化学试剂抓化物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9735-1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为无色结晶，溶于水。4规格磷酸二氢按的规格见表1,国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施 HG/T3466一1999表1磷酸二氢按的规格名称分析纯化学纯磷酸二氢馁含量〔NH沮"P0口，%妻99.098.5pH值(50g/L,25C)4.0-4.54.0-4.5澄清度试验合格合格水不溶物，%镇0.0050.01抓化物(O),%镇0.00050.001硫化合物(以SO‘计)，%(0.0050.01硝酸盐(NO,),肠(仪0010.002钠(Na),%0.0050.01钾(K),%(0.0050.01铁(Fe),纬蕊0.0010.003砷(As),%(0.00050.002重金属(以Pb计)，%(0.00050.0015试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至。.01g称量。5.1磷酸二氢按含量称取1.5g样品(精确至。.0001g),溶于50mL无二氧化碳的水中，加20mL新制备的1+1甲醛溶液，摇匀，放置30min，用校准过的酸度计(精度为。.02pH单位)，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1mol/L)滴定至pH8.9为终点。同时做空白试验。以质量百分数表示的磷酸二氢按含量(X)按式(1)计算:_(V;一Vi)·cX57.51X(%)X100mX1000式中:V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V,—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;。—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;57.51磷酸二氢馁的摩尔质量CM(1/2NH4HzpOa)),g/mol;m—样品的质量，9。5.2pH值按GB/T9724的规定测定。5.3澄清度试验称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯········。·········⋯⋯3号;化学纯·.......................5号。5.4水不溶物将测定澄清度试验的溶液(5-3)，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.5抓化物称取2g样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶 HG/T3466一1999液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯·.......................0.01mgCl;化学纯·.......................0.02mgCl.与样品同时同样处理。5.6硫化合物称取。.5g样品，溶于20mL水中，加100g/L氢氧化钠溶液4mL及30%过氧化氢0.5mL>缓缓煮沸至氨逸尽(体积约剩10mL)，冷却，用20%盐酸溶液中和，稀释至20mL，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯··················⋯⋯。.025mgS04;化学纯·.......................0.050mgS04-与样品同时同样处理。57硝酸盐称取2g样品，溶于10mL水中，加100g/L抓化钠溶液1mL及靛蓝二磺酸钠溶液〔c(CeHgN2Na2O8S2)=0.001mol/L}1mL，在摇动下于10.15s内加10mL硫酸，放置10min,溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:分析纯··················⋯⋯。·02mgN认;化学纯·.......................0.04mgNO,.与样品同时同样处理。5.8钠按GB/T9723的规定测定，其中:5.8.1仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔一空气。5.8.2测定方法称取2g样品，溶于水，稀释至100mL，取10mL，共四份，按GB/T9723-198,8中6.2.2的规定测定。5.9钾按GB/T9723的规定测定，其中:5.9.1仪器条件光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙炔一空气。5.9.2测定方法称取log样品，溶于水，稀释至100ml。取10mL，共四份，按GB/T9723-1988中6-2.2的规定测定。5.10铁称取0.5g样品，溶于15mL水中，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: HG/T3466一1999分析纯····················，⋯。005mgFe;化学纯········。···········一0.015mgFe,与样品同时同样处理。5.11砷称取1g(化学纯取。.5g)样品，溶于30mL水中后，按GB/T610.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯·.......................0.005mgAs;化学纯·········，····，.⋯。.010mgAs,与样品同时同样处理。5.12重金属称取4g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯·.......................0.01mgPb;化学纯·.......................0.02mgPb,稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按GB/T6”的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位:第4,5类;内包装形式:NB一4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-l0,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3e'