HGT3469-2003化学试剂黄色氧化汞.pdf 6页

'ICS71.040.30G62备案号:13248-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3469-2003代替HG/T3469-1977化学试剂黄色氧化汞ChemicalreagentMercury(1[)oxideyellow2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会AA" HG/T3469-2003月吐舀本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替HG/T3469-1977,本标准与HG/T3469-1977相比主要变化如下:—取消硝酸盐，改为控制总氮量，规格为分析纯。.00250o、化学纯0.005，按总氮量测定通用方法测定。—铁测定由硫氰酸钱法改为通用方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位;北京化学试剂研究所、贵州铜仁化学试剂厂。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、邝秀国。本标准于196。年首次发布，1977年第一次修订。(103) HG/T3469-2003化学试剂黄色氧化汞分子式:HgO相对分子质量:216.59根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂黄色氧化汞的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(idtISO6353-1:1982)GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9739化学试M铁测定通用方法(eqvISO6353-1，1982)GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1，1982)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂澄清度标准的制定及测定方法(玻璃乳浊液法)3性状本试剂为黄色或橙黄色粉末，几乎不溶于水，溶于稀硝酸、盐酸及甲酸，有毒。4规格化学试剂黄色氧化汞应符合表1的规格。表1项目分析纯化学纯含量(HgO,%要一}澄清度试验合格合格灼烧残渣,%0.030.06氯化物(CD,%镇0.0050.01硫酸盐(SO,),%簇0.005一总氮量(N),Y,(}0.005铁(Fe),(}0.005其他重金属(以Pb计)，%毛0.001}注:表中“%”指质量分数。(105) HG/T3469-20035试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至。.01g.5.1含f称取。.4g样品(精确至0.0001g)。溶于3mL水和25%硝酸溶液Iml中，加100mL水、5g六次甲基四胺及2g/L二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。氧化汞的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:VcmX100(1)m只1000式中:V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M氧化汞摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(HgO)=216.6];m—样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2澄清度试验称取5g样品，溶于20盐酸溶液100mL中，加热至沸。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯·............................................4号;化学纯·............................................6号。5.3灼烧残渣按图1所示连接灼烧汞盐装置。称取5g样品，置于已在700℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的蒸发皿中，在管式炉中缓缓加热至主体逸尽，并于700℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量。结果按GB/T9741的规定计算。管式炉Na2SIO,NaOH10%H2SO,O.Imol/LKMnO,图1灼烧汞盐装置保留残渣，用于铁的测定5.4氮化物5.4.1溶液工的制备称取2g样品，溶于2mI_甲酸和40mL水中，加100g/L氢氧化钠溶液4m1，小心加热至汞盐全部还原为金属汞，冷却，稀释至50mL，过滤。5.4.2测定z(106) HG/T3469-2003取lOmt.溶液工，加25%硝酸溶液2ml及17g/I硝酸银溶液1mL,稀释至25mL,摇匀，放置10min.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。.02mgCl;化学纯···。·····。·····························⋯⋯。.04mgCl稀释至lomI_，与同体积溶液工同时同样处理。5.5硫酸盐取5mL溶液工，加10g/L酚酞指示液1滴，用100g/1-氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，稀释至10ml，加95%乙醇5mI.及10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/I氯化钡溶液3mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯·............................................0.01mgSO,;化学纯·······································⋯⋯。.02mgSO,·稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.6总氮A称取。.4g样品，溶于20盐酸溶液1mL中，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:分析纯······。···············.··············⋯⋯。.01mgN;化学纯·............................................0.02mgN.与样品同时同样处理。5.7铁在测定灼烧残渣后的残渣(5.3)中，加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于10%盐酸溶液1mL及适量热水中，冷却，稀释至50mL。取5mL,稀释至15mL，用10%氨水溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。.010mgFe;化学纯·······································⋯⋯。.025mgFe,稀释至15mL，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2，与调节后的试液同时同样处理。5.8其他重金属按图1所示连接灼烧汞盐装置。称取1.5g样品，置于蒸发皿中，加200o盐酸溶液3ml-,溶解，在水浴上蒸干，在管式炉中缓缓加热至主体逸尽(此时温度不得超过450"C)，冷却，加3mI盐酸及1ml_硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于10%盐酸溶液1mL及10mL热水中，冷却，用10%氨水溶液中和，稀释至20ml，加30%乙酸溶液0.2mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。015mgPb;化学纯·······································⋯⋯。.045mgPb稀释至20m工一，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收(107) HG/T3469-2003包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NBY-4,NBY-5,隔离材料:GC-2,GC-3,GC-40外包装形式:WB-lo标签应标明:“毒害品”。(108)'