HGT3465-1999化学试剂磷酸氢二铵.pdf 5页

'备案号:3876-1999HG/T3465-1999前台本标准是在化工行业标准HG/T3465-1977《化学试剂磷酸氢二钱》的基础上修订而成的。本标准给出了分析纯、化学纯二个级别，分析纯非等效采用日本工业标准JISK9006-1992标准《磷酸氢二按》。本标准与JISK9006的主要差异如下:—本标准比JIS标准多水不溶物一项;硫化合物代替了JIS标准的硫酸盐;pH、硝酸盐、铁、重金属四项严于JIS标准;砷宽于JIS标准。—本标准含量、硝酸盐的试验方法与JIS标准基本相同;钾、钠采用火焰原子吸收光谱法，而JIS标准采用火焰光度法;其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与HG/T3465-1977的差异为:增加钾、钠两项;取消碱金属;提高了含量指标。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3465-19770本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:上海试剂二厂。本标准主要起草人:孙筱林。本标准于1977年首次发布，于1984年复审修改。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3465一1999化学试剂磷酸氢二按代替HG/T3465-1977Chemicalreagent-Diammoniumhydrogenphosphate分子式:(NH4)2HPO4相对分子质量:132.06根据1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂磷酸氢二按的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.2-1988化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(eqvISO6353-1:1982)GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则(eqvISO6353-1:1982)GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9729-1988化学试剂抓化物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9735-1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。4规格磷酸氢二铁的规格见表1。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施 aG/T3465一1999表1磷酸氢二铁的规格名称分析纯化学纯磷酸氢二铁含量[(NH,),HP0,1,%99.098.0pH值(50g/],,25"C)7.8^8.27.8-8.2澄清度试验合格合格水不溶物，肠镇0.0050.01抓化物(CD,%簇0.00050.004硫化合物(以SO计)，%(0.0050.01硝酸盐(NO,),%簇0.00050.001钠(Na),Y,G0.010.02钾(K),%(0.0050.01铁(Fe),%成0.00050.002砷(AO,%0.00050.002重金属(以Pb计),%(0.00050.0015试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制荆及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至0.01g称量。5.1磷酸氢二按含量称取1.8g样品(精确至0.0001g),溶于50mL无二氧化碳的水中，加新制备的1+1甲醛溶液40mL，摇匀，放置30min，用校准过的酸度计(精度为0.02PH单位)，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1mol/L)滴定至pH8.9为终点。同时做空白试验。以质量百分数表示的磷酸氢二铁含量(X)按下式计算:(V;一Vz)·cX66.03X(%)=X100···一”，”.，··⋯”·⋯(1)mX1000式中:V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mLlV,—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/Lo66.03磷酸氢二钱的摩尔质量{MC1/2(NH4)2HP0,)),g/molt从—样品的质量，9。5.2pH值按GB/T9724的规定测定。5.3澄清度试验称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:分析纯···················”·3号;化学纯·.......................5号。54水不溶物将测定澄清度试验的溶液(5-3)，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.5抓化物称取2g(化学纯取1g)样品，溶于水，加25硝酸溶液5mL，稀释至20mL后，按GB/T9729的 HG/T3465一1999规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯················⋯⋯。ofmgCl;化学纯··················⋯⋯。.04mgCl,稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6硫化合物称取。.5g样品，溶于20mL水中，加100g/L氢氧化钠溶液4mL及30%过氧化氢0.5mL,缓缓煮沸至氨逸尽(体积约剩10mL)，冷却，用20%盐酸溶液中和，稀稀至20mL，加20%盐酸溶液。.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯··················⋯⋯。.025mgSO,;化学纯·.......................0.050mgSO,.与样品同时同样处理。5.7硝酸盐称取2g样品，溶于10mL水中，加100g/L抓化钠溶液1mL及靛蓝二磺酸钠溶液〔e(C"sHaNiNaiO,S,)=0.001mol/LJ1mL，在摇动下于10s-15s内加10mL硫酸，放置10min;溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:分析纯·.......................0.01mgNO,;化学纯··················⋯⋯。.02mgNO=与样品同时同样处理。5.8钠按GB/T9723的规定测定，其中:5.8.1仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔一空气。5.8.2测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.9钾按GB/T9723的规定测定，其中:5.9.1仪器条件光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙炔一空气。5.9.2测定方法称取log样品，溶于水，稀释至100ml。取10mL，共四份，按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.10铁称取。.4g样品，溶于15mL水中，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: HG/T3465一1999分析纯·.......................0.002mgFe;化学纯·················⋯⋯。.008mgFe,与样品同时同样处理。5.11砷称取1g(化学纯取。.5g)样品，溶于30mL水中后，按GB/T610.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯·.......................0.005mgAs;化学纯·.......................0.010mgAs,与样品同时同样处理。5.12重金属称取4g样品，溶于水.用30%乙酸溶液将溶液的pH值调至4，稀释至20mL。取15mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯“..............,........0.01mgPb;化学纯·············“··⋯⋯。02mgPb,稀释至15mL，与同体积试液同时同样处A6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4,5类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1、WB一-2、,WB一-3.'