HGT3464-2003化学试剂三氯化锑.pdf 5页

'ICS71.040.30G62备案号:13246-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3464-2003代替HG/T3464-1977化学试剂三氯化锑ChemicalreagentAntimonytrichloride2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会&V HG/T3464-2003前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替HG/T3464-1977本标准与HG/T3464-1977相比主要变化如下:—将项目名称“无水乙醇溶解试验”改为“乙醇溶解试验”。—一修改了含量测定溶解样品的方法。—修改了澄清度试验溶解样品的方法。一一修改了铁测定溶解样品的方法。-一修改了硫化氢不沉淀物测定溶解样品的方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。本标准于1977年首次发布 HG/T3464-2003化学试剂三氯化锑分子式:SbCI,相对分子质量:228.12(根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂三氯化锑的规格、试验方法、检验规则和包装及标志2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂澄清度标准的制备及测定方法(玻璃乳浊液法)3性状本试剂为无色结晶或透明固体，易吸潮。遇大量水即生成不溶性氢氧化物，溶于醇、醚、苯、二硫化碳、三氯甲烷、丙酮及酸。4规格化学试剂三氯化锑应符合表1的规格。表1项目分析纯化学纯含量(SbCl)，%)99.098.0橙清度试验合格合格乙醇溶解试验合格合格盐酸不溶物，%夏0.0050.005铁(Fe),%成0.0020.005砷(As),(0.0050.03硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)，%夏0.20.4注表中“%”指质量分数。(89) HG/T3464-20035试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GWT602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至。.01go5.1含A迅速称取。.5g样品(精确至。.0001g).溶于1mL盐酸中，加200g/L酒石酸钾钠溶液20ml-，加60ml一水及5g碳酸氢钠，用碘标准滴定溶液[c(1/21,)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2m1，继续滴定至溶液呈蓝紫色。同时做空白试验。三氯化锑的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:(V:一V,)c人IW=~，，;-下:::-X100m入1式中:V,—碘标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(MI");V,—空白试验碘标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);c—碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/1.);M-一三氯化锑摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll[M(1/2SbCl,)一114.1];m—样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2澄清度试验称取20g样品，溶于25m1盐酸中，稀释至loom工。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯·............................................4号;化学纯·............................................6号。53乙醇溶解试验称取1g样品，加10mL无水乙醇，加热溶解。样品应全部溶解，无机械杂质。5.4盐酸不溶物将测定澄清度试验的溶液，用已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤祸过滤，用10%盐酸溶液100ml分次洗涤滤渣，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于1.0mg,5.5铁称取。.5g样品，溶于1ml盐酸中，加200g/I酒石酸钾钠溶液10ml，稀释至25mL，加30mg过硫酸钱及2508/L硫氰酸钱溶液2ml，用10mL正丁醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯·............................................0.010mgFe;化学纯······························。········⋯⋯。.025mgFee与样品同时同样处理。5.6砷5.6.1氯化亚锡溶液的制备称取20g氯化亚锡，溶于60mL盐酸中。5.6.2测定称取0.5g样品，溶于10ml,氯化亚锡溶液中，放置1h,溶液所呈黄棕色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:z(90) HG/T3464-2003分析纯·······································⋯⋯。.025mgAs;化学纯·............................................0.150mgAs.与样品同时同样处理。5.7硫化氢不沉淀物称取1g样品，溶于10mL盐酸中，加90mL水，通人硫化氢使锑沉淀完全，放置至溶液澄清后过滤取50ml，置于已在8000C士50℃高温炉中灼烧至恒量蒸发皿中，加。.5ml一硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃士50℃高温炉中灼烧至恒量。残渣的质量不得大于:分析纯·............................................1mg;化学纯·............................................2mg.6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4,5类。内包装形式:NBY-4,NBY-5.隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4.外包装形式:WB-l.标签应注明“腐蚀品”。'