HGT3462-1999化学试剂蔗糖.pdf 5页

'备案号:2842-1999HG/T3462--1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3462-1976《化学试剂蔗糖》的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别，其中分析纯非等效采用美国化学学会ACS(1987)标准“蔗糖”。本标准与ACS标准的主要技术差异如下:—根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。—本标准分析纯比ACS标准增加澄清度试验一项。—分析纯的水不溶物、铁、重金属、抓化物、硫酸盐五项指标严于ACS标准。比旋光度一项考虑到标准的一致性，测定温度相对ACS标准作了适当的调整，指标作了相应的变动，变动后的指标与ACS标准水平相当。其他各项与ACS标准相同。—重金属、干燥失重、抓化物的测定方法与ACS标准基本相同，但存在测定条件上的差异，实验表明，结果无显著差异。还原糖的测定方法与ACS标准不同，本标准采用HG/T3462-1976的测定方法。其他各项均采用我国化学试剂通用试验方法标准中的相应标准，这套标准基本上是采用ISO6353-1:1982《化学分析试剂第1部分:通用试验方法》制定的。本标准与HG/T3462-1976的技术差异为:取消了钙、钡及银二项，增加了干燥失重，并在规格及试验方法上做了相应的变动。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3462-1976,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。本标准主要起草人:关瑞宝、强京林。本标准于1976年首次发布为化学工业部部颁标准，1998年转化为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。124.4 中华人民共和国化工行业标准HG/T3462一1999化学试剂代替HG/T3462-1976蔗糖Chemicalreagent-Sucrose分子式;CaHiiO=结构式HOH0引es义!厂res︺OH/r‘入H尸/H月丫夕|H-HCHZOHHOH相对分子质量:342.29(按1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂蔗糖的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析<容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T613-1988化学试剂比旋光度测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9736-1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB/T9738--1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9739-1988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO6353-1;1982)GB/T9741-1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3性状本试剂为白色结晶粉末，易溶于水，微溶于醇，不溶于醚及三抓甲烷。国家石油和化学工业局1999-04一20批准2000一04一01实施1244 HG/T3462一19994规格蔗糖的规格应符合表1的规定。表1名称分析纯化学纯比旋光度[司留+66.20-+66.70澄清度试验合格%镇水不溶物一一0.004%簇朗干操失重00..00032一一灼烧残渣(以硫酸盐计)，%V/0102--成08酸度(以H+计).mmol/100g一簇抓化物(CI),%0.0005一‘硫酸盐(SO)，%0.0020.008-V/铁(Fe),%-0.000050.0002簇重金属(以Pb计)，写0.00010.0003还原糖，%合格5试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至。.01g称量。5.1比旋光度称取26g样品(精确至。.0001g),溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至接近刻度，于20℃保温15min并稀释至刻度，摇匀，按GB/T613的规定测定。5.2澄清度试验称取12.5g样品，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯·.......................4号;化学纯··················⋯⋯5号。5.3水不溶物称取50g样品，溶于400mL热水中后，按GB/T9738的规定测定。5.4干燥失重称取5g样品(精确至。.0001g),置于已在(105士2)℃干燥至恒重的称量瓶中，于(105士2)℃的电烘箱中干燥Zh，以质量百分数表示的干燥失重按式(<1)计算:X(%)一m,-m2X100”之1式中:X一一以质量百分数表示的干燥失重，%;m,—干燥前样品的质量，9;，:—干燥后样品的质量，9。5.5灼烧残渣称取tog样品，按GB/T9741-1988中4.1的规定测定.结集枪GB/T卯引一1。，，rb^v:4h}、、二-一”一’‘-一‘一”‘“.“’，‘止uu}}ALMFE,a甲第5章的规定计算。一，一二_~56酸度1245 HG/T3462一1999按GB/T9736-1988中6.1的规定测定。其中:量取100mL无二氧化碳的水，加2滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/I月中和至溶液呈粉红色，并保持30s。加人10g样品，溶解，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/I习滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,结果按GB/T9736一1988中第7章“水溶性样品”的规定计算。5.了氯化物5了.1不含氯化物的蔗糖溶液的制备称取9g蔗糖，溶于水，加25%硝酸溶液3mL,17g/L硝酸银溶液3mL，稀释至60mL，于暗处放置12h-18h，过滤。5.7.2测定方法称取3g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加25%硝酸溶液1mL,17g/L硝酸银溶液1mL,稀释至25mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的抓化物标准溶液:分析纯·.......................0.015mgCl;化学纯·.......................0.060mgCl.加20mL不含抓化物的蔗糖溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。5.8硫酸盐称取0.5g样品，溶于20mL水中，加20%盐酸溶液。.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯··················⋯⋯。.01mgSO,;化学纯·.......................0.04mgSO,e与样品同时同样处理。5.9铁称取6g样品，溶于15mL水中，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯·.......................0.003mgFe;;化学纯·.......................0.012mgFe.与样品同时同样处理。5.10重金属称取log样品，溶于水，稀释至40mL，加30%乙酸溶液。.2mL,10ml,新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min,溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:分析纯。.......................0.01mgPb;化学纯··········‘······“·⋯。.03mgPb,与样品同时同样处理。注若样品溶液在加人试剂之前有暗色，标准比对溶液在加人试荆之前应用稀焦据溶液(取蔗楷少许，置于蒸发皿中，在电炉上加热变焦，溶于适量水中)调成与样品溶液色泽一致。5.11还原糖称取6g样品，溶于50MI水，置于250mL磨口回流瓶中，加10g/I次甲基蓝水溶液。.50mL,0.5mL费林溶液I及少许沸石，摇匀。装上回流冷凝管，在电炉上加热，使在2min沸腾，并保持沸腾至溶液蓝色消失(整个加热过程不能改变电炉电压)从沸腾开始至溶液蓝色消失所需时间不得少于:分析纯·.......................5min1246 xG/T3462一1999化学纯·.......................2min,{巨式测定前，先称取6q样品溶于50m工，水中，做沸腾时间条件实验，即调节电炉电压，使溶液由开始加热至沸腾所需时间为2mm6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3e1247'