HGT3467-2003化学试剂50%硝酸锰溶液.pdf 5页

'ICS71.040.30G62备案号:13247-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3467-2003代替HG/T3467-1977化学试剂50%}肖酸锰溶液ChemicalreagentManganousnitrate,50%solution2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会&An HG/T3467-2003前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替HG/T3467-19770本标准与HG/T3467-1977相比主要变化如下:—锌测定取消化学分析法，保留火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海恒信化学试剂有限公司。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、孙筱林、徐萍。本标准于196。年首次发布，于1977年第一次修订。 HG/T3467-2003化学试剂50硝酸锰溶液分子式:Mn(NO,)i相对分子质量:178.95根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂50%硝酸锰溶液的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则(eqvISO6353-1，1982)GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346化学试剂包装及标志3性状本试剂为淡红色的液体，溶于醇。4规格化学试剂50硝酸锰溶液应符合表1的规格表1项目分析纯化学纯含量[Mn(NO,),习，肠49.0--51.049.0-51.0水不溶物，%G0.0050.01抓化物(CDI纬簇0.0010.002硫酸盐(SOO,(0.010.04铁(Fe),%(0.00050.002锌(Zn),%镇0.020.05重金属(以Pb计)，%(0.0010.002碱金属及碱土金属(以硫酸盐计)，%簇0.100.25注:表中“%’，指质量分数。 HG/T3467-20035试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品量取均精确至0.lml。5.1含f称取0.5g(0.4mL)样品(精确至0.0001g)。加100mL水及100g/I氯化经胺溶液2mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.05mol/L〕滴定，近终点时加pH-10氨一氯化按缓冲溶液甲10mL及5g/L铬黑T指示液5滴，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。硝酸锰的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:VcM火100······························。。·······⋯⋯(1)mXl000式中:V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);‘—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M硝酸锰摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol){M[Mn(NOs),口=179.0);、—样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2水不溶物量取40mL(SOg)样品，加100mL水，在水浴上保温lh后，按GB/T9738的规定测定。5.3级化物量取0.8mL(lg)样品，加20mL水(必要时过滤)，加25%硝酸溶液2ml_及17g/L硝酸银溶液1MI，稀释至25mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯··································。···⋯⋯。.01mgCI;化学纯·............................................0.02mgCl,与样品同时同样处理。5.4硫酸盐量取。.4mL(0.5g)样品，加20ml一水、2mL甲醛溶液及2mL盐酸，摇匀，温热至反应停止，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至50mL。取10mL，加95%乙醇5mL,10%盐酸溶液1m1，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液3m1_,稀释至25mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯·······················。···············⋯⋯。.01mgSO,;化学纯·............................................0.04mgSOa。稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.5铁量取0.8mL(1g)样品，稀释至25mL，加1mL盐酸、30mg过硫酸按及250g/L硫氰酸铁溶液2mL，用10mL正丁醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。.005mgFe;化学纯·............................................0.020mgFe,与样品同时同样处理。5.6锌按G13/T9723-1988的规定测定。2‘(98) HG/T3467-20035.6.1仪器条件光源:锌空心阴极灯。波长:213.9nm,火焰:乙炔一空气。5.6.2测定量取0.8mL(1g)样品，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.7重金属5.7.1不含重金属的硝酸锰溶液的制备量取4mL(5g)样品，稀释至70mI，加热至约80V，加5%乙酸溶液5mL及20mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置12h-v18h，过滤，煮沸，冷却，稀释至100ml-.5.7.2测定量取0.8mL(1g)样品，加5%乙酸溶液1ml，稀释至20mL，加95%乙醇10mL,10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10mine溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取20mL不含重金属的硝酸锰溶液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯······································⋯⋯。.01mgPb;化学纯·............................................0.02mgPb.与同体积试液同时同样处理。5.8碱金属及碱土金属量取1.6mL(2g)样品，加90ml无二氧化碳的水，煮沸，加10mL无碳酸盐的氨水，于60℃一70℃通人硫化氢，使锰沉淀完全，在水浴上加热至沉淀完全变为绿色。冷却，稀释至100mL，过滤，取50mL，置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的蒸发皿中，加20%硫酸溶液2mL，在水浴上蒸发近干，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于:分析纯··················..........................1.0mg;化学纯·............................................2.5mge6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NBY-20,NBY-21,NBY-23,NBY-24,NBY-26,NBY-27,NBY-28,NBY-29,隔离材料:GC-2,GC-3,GC-40外包装形式:WB-1e'