HGT3473-2003化学试剂还原铁粉.pdf 5页

'ICS71.040.30G6备案号:13249-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3473-2003代替HG/T3473-1977化学试剂还原铁粉ChemicalreagentIronpowderreduced2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会YA-V HG/T3473-2003.函J..曰‘.月U吕本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替HG/T3473-19770本标准与HG/T3473-1977相比主要变化如下:—将项目名称“氮化合物”改为“总氮量”，并完善了测定方法。—铜测定由化学分析法改为火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所本标准主要起草人:王素芳、郝玉林。本标准于1962年首次发布，1977年第一次修订。cuu HG/T3473-2003化学试荆还原铁粉分子式:Fe相对分子质量:55.84(根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂还原铁粉的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB15346化学试剂包装及标志。3性状本试剂为灰黑色粉末。4规格化学试剂还原铁粉应符合表1的规格。表1项目分析纯化学纯含量(Fe),%妻98.097.0水溶物，%’G0.030.1硫酸不溶物，%簇0.10.5硫化合物(以SO;计)，%簇0.060.15总氮量(N),%(0.0050.01铜(C.),%(0.0050.02注:表中“%’，均指质量分数。5试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602(113) HG/T3473-2003GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g,5.1含f称取。.2g样品(精确至0.0001g)，置于碘量瓶中，加30mL水及20mL盐酸，滴加30%过氧化氢5mL至样品完全溶解。煮沸至过氧化氢分解完全，冷却。加3g碘化钾，摇匀。于暗处放置30min,加100MI水(温度不超过100C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaiSiO,)=0.lmol/L」滴定，近终点时，加log/I淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。铁的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:(Vl一V,)c几」___w=一---二，二-二二二二-入iuum入1000式中:V—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);认—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.84];。—样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2水溶物称取10g样品，加100mL水，煮沸5min，冷却。稀释至100mL，过滤。取50mL，置于已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于1050C士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于:分析纯·..........................................1.5mg;化学纯·............................................5.0mg,5.3硫酸不溶物称取2g样品，加20%硫酸溶液50mL，加热溶解，稀释至100mL。在水浴中保温1h后，按GB/T9738的规定测定。其中，用5%硫酸溶液50mL分次洗涤滤渣，再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应。5.4硫化合物称取。.2g样品，加10mL水及2mL盐酸，滴加30%过氧化氢至样品完全溶解，煮沸至过氧化氢分解完全，滴加1000氨水溶液10ml-，过滤，用0.5%热的氨水溶液30mL洗涤，合并滤液及洗液，加50g/L无水碳酸钠溶液0.2mL，在水浴上蒸干，加热除去钱盐，残渣用少量水溶解，稀释至40mL。取10mL，加95%乙醇5mL,10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/1.氯化钡溶液3mL,稀释至25mL，摇匀，放置10mine溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。·030mgSO,;化学纯··········。。········。······‘···········⋯⋯。.075mgSO,。稀释至10ml-，与同体积试液同时同样处理。5.5总氮f称取。5g样品，加20%硫酸溶液8mL，加热溶解，冷却。稀释至140mL,置于凯氏仪中，加320g/L氢氧化钠溶液10mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:分析纯··································。···⋯⋯。.025mgN;化学纯·········...................................0.050mgN.与样品同时同样处理。2(114) HG/T3473-20035.6铜按GB/T9723-1988的规定测定。5.6.1仪器条件光源:铜空心阴极灯。波长:324.7nmo火焰:乙炔一空气。5.6.2测定称取4g样品，加2mI水，缓慢加人20mL盐酸，滴加30%过氧化氢至样品完全溶解，加热煮沸至过氧化氢分解完全，冷却，稀释至100ml。取20mL，共四份。按GB/丁9723-1988中6.2.2的规定测定6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NB-4,NBY-4=NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-l0,NB-11,NB-13,NB-15隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4e外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3,(115)'