HGT3478-1999化学试剂酒石酸钠.pdf 5页

'备案号:3866-1999HG/"e3478-1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3478-1977《化学试剂酒石酸钠》的基础上修订的。本标准给出了分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG/T3478-1977的差异为:放宽了澄清度试验;分析纯铁规格提高一倍;除含量、抓化物、铁三项外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3478-19770本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:上海化学试剂有限公司。本标准主要起草人:陈浩云。本标准于1959年首次发布，于1977年修订。1264 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T3478一1999酒石酸钠代替HG/T3478-1977Chemicalreagent-Sodiumtartratedihydrate分子式:C,H,O,Na:·2H,O相对分子质量:230.08(根据1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂酒石酸钠的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则(eqvISO6353-1:1982)GB/T9727-1988化学试剂磷酸盐测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9735--1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346--1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，其水溶液(100创L)呈右旋性。难溶于乙醇。4规格酒石酸钠的规格见表1.表1酒石酸钠的规格名!分析纯化学纯酒石酸钠含量(C,H,O,N.,·2H,0),%99.098.0pH值(25"C,50g/L)7.0-9.07.0-9.0国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施1265 HG/"r3478一1999表1(完)名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物，%(0.0050.01抓化物(CI),%簇0.0020.005硫酸盐(SO,),簇0.0050.01磷酸盐(PO,),%抓0.002铁(F,),%G0.0010.005重金属(以Pb计)，%G0.00050.0015试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至0.01g称量。5.，酒石酸钠含量称取。.4g样品(精确至。.0001g),溶于25mL水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱中[树脂的处理及再生方法见附录A(标准的附录)〕.以(3-4)mL/min的流量进行交换，交换掖收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L」滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。以质量百分数表示的酒石酸钠含量(X)按式(1)计算:(V一V2)·cX115.0X(%)=X100·‘·.·········。····⋯⋯(1)mX1000式中:V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;VZ—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;115.0—酒石酸钠的摩尔质量{M[1/2(C,H,OsNai·2HzO)]},g/mol;m—样品的质量，9。5.2pH值按GB/T9724的规定测定。5.3澄清度试验称取log样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯·.......................3号;化学纯·.......................5号。5.4水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5抓化物称取1g样品，溶于20ml,水中，加25写硝酸溶液3mL及17g/L硝酸银溶液1ml.,稀释至25ml,，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的抓化物标准溶液:分析纯·.......................0.02mgCl;化学纯·.......................0.05mgCl,稀释至20mL，加250o硝酸溶液1ml及17g/L硝酸银溶液1mL,稀释至25ml，摇匀，与同体积试液同时放置10min后比浊。1266 HG/T3478一19995.6硫酸盐称取。.2g样品，溶于10ml一水中，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯........................0.01mgSO,;化学纯·.......................0.02mgSO,,与样品同时同样处理。5.7磷酸盐称取0.5g样品，置于铂柑锅中，加热炭化，于(65。士50)"C灼烧至白，冷却，加5mL水及5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水(必要时过滤)，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，用10%氨水溶液调至黄色刚刚出现，再滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准L匕对溶液。标准比对溶液的制备是取含。.01mgPO‘的磷酸盐标准溶液，稀释至5mL，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。58铁称取Ig样品，溶于20ml水中，加100g/L盐酸经胺溶液2mL,摇匀，放置5min，加乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH}3)2mL及2创L1,10一菲呷琳溶液2mL，摇匀，放置10min,溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯4·················一。.01mgFe;化学纯·················⋯⋯。.05mgFe,与样品同时同样处理。5.9重金属称取2g样品，溶于20ml_水中，加30%乙酸溶液0.2mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:分析纯··········，····‘··⋯⋯。.01mgPb;化学纯·.......................0.02mgPb.与样品同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。了包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-31267 HG/T3478一1999附录A(标准的附录)强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A砚1仪器A月魂....交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。A月八..乙交换柱内径:(10^-20)mm,AJ﹃IJ树脂床高度:约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3),A1.4树脂颗粒度:(0.2-0.8)mmeA2处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和抓化钠溶液浸泡，再逐步稀释抓化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎)，用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h-24h，使其充分膨胀。排去水后，加人95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加人1+3盐酸溶液浸泡2h^-3h，用水洗至中性，加人100g/L氢氧化钠溶液，浸泡2h-3h，水洗至中性，再用1+3盐酸溶液漂洗，并浸泡24h，经常搅拌。用1+3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装人交换柱中，用1十3盐酸溶液400mL以10ml./min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中，用1+3盐酸溶液漂洗三次，并浸泡24h，经常搅拌将盐酸溶液排尽，再用1+3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装人交换柱，用1+3盐酸溶液400ml以10mI_/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。1268'