HGT3479-2003化学试剂邻苯二甲酸酐.pdf 5页

'ICS71.040.30G63备案号:13250-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3479-2003代替HG/T3479-1977化学试剂邻苯二甲酸醉Chemicalreagento-Phthalicanhydride2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会*-;I} HG/T3479-2003.告J门.曰‘.月U舌本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替HG/T3479-1977,本标准与HG/T"3479-1977相比主要变化如下:—灼烧残渣测定改为通用方法。—将项目名称“硫酸盐”改为“硫化合物”，方法由保温法改为通用方法。—重金属的测定方法中硫代乙酞胺溶液改为饱和硫化氢溶液。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳。本标准于196。年首次发布，于1977年第一次修订。ats} HG/T3479-2003化学试剂邻苯二甲酸醉分子式:CaH,(CO)zO相对分子质量:148.12(根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂邻苯二甲酸醉的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696’1987)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1，1982)GB/T9741-1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346化学试剂包装及标志3性状本试剂为白色针状结晶，溶于热水，难溶于冷水，溶于乙醇、醚及苯。4规格化学试剂邻苯二甲酸配应符合表1的规格。表1项目分析纯化学纯含量[CsH,(CO)zO],%)99.799.0熔点范围，℃129-133(10C)129^-133(2`C)灼烧残渣(以硫酸盐计)，肠镇0.0250.05抓化物(Cl),(0.0050.01硫化合物(以SO;计)，%夏0.0010.005重金属(以Pb计)，%镇0.0010.005注:表中“%”均指质量分数。(121) HG/T3479-20035试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至。.01go5.1含f称取1g样品(精确至。.0001g),溶于100ml，热水中，加10g/L酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.5mol/L〕滴定至溶液呈粉红色。邻苯二甲酸配的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:VCMW=二举于只100············，························⋯⋯(1)MX1000-一式中:V氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M邻苯二甲酸醉摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol){M[1/2C6H,(CO),O]=74.06);。—样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2熔点范围按GB/T617的规定测定5.3灼烧残渣称取4g样品，按GB/T9741-1988中4.1的规定测定。其中:灼烧温度为8000C士500C。结果按GB/T9741-1988中第5章的规定计算。5.4抓化物称取。.5g样品，溶于15ml，乙醇及15mL水中，加25硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1ml，摇匀，放置10min.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯····················。······，····。·····，⋯⋯。025mgCl;化学纯······································。·⋯。.050mgCl,与样品同时同样处理。5.5硫化合物称取1.5g样品，置于蒸发皿中，加lOmL水及10g/L碳酸钠溶液3mL，在水浴上蒸干，加热至样品逸尽，加3mL饱和澳水，蒸干加20盐酸溶液2mL，再蒸干，重复操作2-"3次，直至澳被赶尽。残渣溶于20mL水中(必要时过滤)，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯·............................................0.015mgSO,;化学纯···，····‘·········‘······，···⋯⋯。.075mgSO,。与样品同时同样处理。5.6重金属称取1g样品，加10mL乙醇，温热溶解，稀释至25mL，用100g/L氢氧化钠溶液中和(约2ml.),并过量2mL，加100g/L酒石酸钾钠溶液1mL，加10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min,溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:分析纯·············，·························⋯⋯。‘01mgPb;化学纯··.....................................·一。.05mgPb,2(122) HG/T3479-2003稀释至与中和后的试液相同体积，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4,5类。内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-l0,NB-11,NB-15e隔离材料:GC-2,GC-3,GC-40外包装形式:WB-l。标志应注明:“腐蚀品”。(123)'