HGT3474-2000化学试剂三氯化铁.pdf 7页

'ICS71.040.30G62HG中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2000)2000-06-05发布2001一05一01实施国家石油和不七学口已」E局发布 备案号:7285一2000HG/T3474-2000前言本标准是对化工行业标准HG/T3474-1977《化学试剂三抓化铁》修订而成。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG/T3474-1977的主要差异:—水不溶物、铜、锌、砷采用化学试剂通用试验方法标准。—铜、锌取消了化学分析法。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3474-1977,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。本标准于1959年首次发布，1977年修订。 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T3474-2000三氯化铁代替HG/T3474-1977ChemicalreagentIron(0)chloridehexahydrate分子式:FeCI,·6H,O相对分子质量:270.29按1995年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂三氯化铁的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志3性状本试剂为黄揭色晶体或结晶块，在空气中易潮解，易溶于水、醇及醚中。4规格三氯化铁的规格应符合表1的规定。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一05-01实施 HG/T3474-2000表1三氯化铁的规格名称分析纯化学纯三抓化铁含量(Fecl,·6H,0))99.098.0水不溶物含量G0.010.05游离酸(以HCl什)含量蕊0.10.1硫酸盐(so,)含量蕊0.010.03硝酸盐ONO,)含量(0.010.03磷酸盐(P04)含量(0.010.03锰(Mn)含量蕊0.02亚铁(Fe)含量‘0.0020.005铜(Cu)含量毛0.0050.01锌(Zn)含量《0.0030.01砷(As)含量夏0.0020.01氨水不沉淀物(以硫酸盐计)含量簇0.10.55试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1三氯化铁含量称取1g样品(精确至。.0001g)，置于碘量瓶中，加50mL水、3mL盐酸及3g碘化钾，摇匀，于暗处放置30min，加50mL水(温度不超过10,C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,SA)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。以质量百分数表示的三氯化铁的含量(X,)按式(1)计算:一(V一V,)cX270.3___入】=一--::，丁-::二:----入NOmX!WV式中:v,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;Vi—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;270.3—三氛化铁的摩尔质量[M(FeCl,·6H,O)习，g/mol;，—样品的质量，9。5.2水不溶物称取10g样品，溶于100mL水中，加2mL盐酸，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。其中用1十85热盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无铁离子反应。5.3游离酸5.3.1试验溶液的制备5.3.1门中性氟化钾溶液的制备称取log氟化钾，溶于25mL热水中，加10g/L酚酞指示液2滴，如溶液呈红色，用盐酸标准滴定66 HG/T3474-2000溶液〔c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液粉红色消失，然后用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。即为中性氟化钾溶液。5.3.1.2中性抓化钾一乙醇混合液的制备称取10g氯化钾，溶于95%乙醇25mL和5mL水中，加10g/L酚酞指示液2滴，如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液「c(HCI)=0.1mol/L」滴定至溶液粉红色消失，然后用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)一。.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。即为中性抓化钾一乙醇混合液。5.3.2测定方法称取2g样品，置于塑料杯中，加15mL无二氧化碳的水溶解，在不断搅拌下缓缓加人新制备的中性氟化钾溶液，继续搅拌，于50℃水浴中保温5min，冷却，加人新制备的中性抓化钾一乙醇混合液，稀释至90mL，振摇数分钟后，静置1.5h，用干燥滤纸过滤，弃去最初5mL滤液，收集45mL澄清建液，加10g/L酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定至溶液呈粉红色。以质量百分数表示的游离酸含量(X2)按式(2)计算:VcX36.46Xz又100·············....················...⋯⋯(2)mX1000式中:V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;36.46—盐酸的摩尔质量[M(HCL)],g/mol;m—样品的质量，9。5.4硫酸盐5.4.1试验溶液的制备称取2g样品，溶于20mL水中，加热至沸，加10%氨水溶液10mL，摇匀，趁热过滤，滤渣用热的1+50氨水溶液洗涤3次，合并滤液及洗液，稀释至50mL,5.4.2测定方法取5mL试验溶液，加50g/L无水碳酸钠溶液。2mL，在水浴上蒸干，缓缓灼烧至按盐逸尽，冷却后加1mL盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣(必要时过滤)，稀释至10mL，加95%乙醇5mL,10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液3mL,稀释至25mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯···············⋯⋯。.02mgSO,;化学纯···············⋯...0.06mgSO=加10%氨水溶液。.5mL,50g/L无水碳酸钠溶液0.2mL，加1mL盐酸，在水浴上蒸干(必要时过滤)，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.5硝酸盐取2.5mL试验溶液(5.4.1)，稀释至10mL，加100g/L抓化钠溶液1mL及1mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(C,,HaN2NazOsS2)=0.001mol/L]，在摇动下于1015s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:分析纯···············⋯⋯。01mgNO,;化学纯········。······⋯...0.03mgNO=稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.6磷酸盐 HG/T3474-2000称取0.5g样品，溶于15mL水，加15mL盐酸，移人分液漏斗中，摇匀，加20mL乙醚，振摇数分钟，静置分层，弃去有机相，用乙醚反复萃取至水相无色，取水相，在水浴上蒸干，残渣用2滴盐酸溶解，稀释至100mL。取20mL，加20%硫酸溶液4mL及磷试剂甲、乙各1mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯···············⋯...0.01mgP04;化学纯···············⋯...0.03mgP04.稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.了锰称取1g样品，溶于5mI水中，加3mL硫酸，加热至冒烟，冷却，小心加水，稀释至100mL，取10mL，稀释至40mL，加10mL硝酸、5mL硫酸、5mL磷酸，煮沸5min，冷却，加。.25g高碘酸钾，再煮沸5min，冷却后稀释至原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含。.02mg(Mn)的锰标准溶液，稀释至40mL，与同体积试液同时同样处理。5.8亚铁称取。5g样品，溶于20mL无氧的水中，加1mL盐酸及1滴新制备的50g/L铁氰化钾溶液，摇匀，放置10min,溶液所呈蓝绿色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是称取。.5g不含亚铁的三抓化铁及含下列数量的亚铁标准溶液:分析纯···············⋯...0.010mgFe(I);化学纯···············⋯...0.025mgFe(I)。与样品同时同样处理。注:不含亚铁的三抓化铁，按上述测定方法进行操作，溶液不呈现蓝绿色，即为不含亚铁的三氛化铁。5.9铜按GB/T9723的规定测定，其中:5.9.1仪器条件光源:铜空心阴极灯。波长:324.7nm,火焰:乙炔一空气。5.9.2测定方法称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.10锌按GB/T9723的规定测定，其中:5.10.1仪器条件光源:锌空心阴极灯。波长:213.9nme火焰:乙炔一空气。5.10.2测定方法称取2.5g样品，溶于水，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.11砷称取1g样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，按GB/T610.1的规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对试纸。s8 HG/T3474-2000标准比对试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯···············⋯0"0.004mgAs;化学纯··············⋯...0.020mgAs.稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.12氨水不沉淀物取25mL试验溶液(5.4.1)，置于已在(800士25)℃恒重的蒸发皿中，加0.5mL硫酸，在水浴上蒸至近干，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，于(800士25)℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于:分析纯···············⋯⋯1.0mg;化学纯···············⋯⋯5.0mg,6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输.并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3,'