HGT3477-1999化学试剂酒石酸钾.pdf 5页

'备案号:3865-1999HG/T3477-1999前言本标准是在化工行业标准HG/T3477-1977《化学试剂酒石酸钾》的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG/T3477-1977的主要差异为:放宽了澄清度试验，除含量，抓化物、铁三项外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3477-1977,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:上海化学试剂有限公司。本标准主要起草人:陈浩云。本标准于1960年首次发布，于1977年修订。1259 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/"r3477一1999酒石酸钾代替HG/T3477-1977Chemicalreagent-Potassiumtartratesemihydrate分子式:C,H,O,K,·1/2H,0相对分子质量:235.27根据1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂酒石酸钾的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则(eqvISO6353-1:1982)GB/T9727-1988化学试剂磷酸盐测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐侧定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9735--1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，其水溶液(100g/L)呈右旋性。难溶于乙醇。4规格酒石酸钾的规格见表1,表1酒石酸钾的规格名称!分析纯化学纯酒石酸钾含量(C,H.OsK,·1/2H,O),%99。099.0pH值(25"C,50g八)7.0-9.07.0^-9.0国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施1260 HG/T3477一1999表1(完)分析纯化学纯合格澄清度试验一合格-簇以050水不溶物，%-一一镇仓02曰of抓化物(CDI%-一-一簇仓05001硫酸盐(SO)，肠一--一夏已0205磷酸盐(PO)，%一一簇01铁(Fe),Y,一一成01重金周(以Pb计)，%0.0005试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至0.01g称量。5.1酒石酸钾含量称取。.4g样品(精确至。.0001g),溶于25ml,水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱中〔树脂的处理及再生方法见附录A(标准的附录)]以(3^-4)mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定至溶液呈粉红色，并保持30se同时做空白试验。以质量百分数表示的酒石酸钾含量(X)按下式计算(V一VI)·cX117.6X(%)二XtoomX1000式中:V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;Vz—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;117.6—酒石酸钾的摩尔质量{M[1/2(C,H,O,K2·1/2H20)]},g/mol;m—样品的质量，9。5.2pH值按GB/T9724的规定测定。5.3澄清度试验称取log样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯·.......................4号;化学纯·.......................6号。5.4水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5抓化物称取。.5g样品，溶于20ml一水中，加25%硝酸溶液2ml及17g/L硝酸银溶液1mL,稀释至25mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯··················⋯⋯。.01mgCl;化学纯·.......................0.05mgCl,稀释至20mL，加250a硝酸溶液1ml及17g/L硝酸银溶液1mL,稀释至25ml，摇匀，与同体积试液1261 HG/T3477一1999同时放置10min后比浊。5.6硫酸盐称取。.2g样品，溶于10ml水中，加20%盐酸溶液0.5ml酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯···················，·⋯。.01mgSO,;化学纯··················⋯⋯。.02mgSO=与样品同时同样处理。5.7磷酸盐称取。.5g(化学纯。.2g)样品，置于铂增坍中，加热炭化，于(65。士50)℃灼烧至白，冷却，加5mL水及5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水(必要时过滤)，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，用100a氨水溶液调至黄色刚刚出现，再滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失.稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含。01mgPO‘的磷酸盐标准溶液，稀释至5mL，加2滴2,4一二硝基酚指示液，滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铁称取2g样品，溶于20mL水中，加100g/L盐酸径胺溶液2mL.摇匀，放置5min，加乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH}3)2mL及2g/L1,10一菲罗琳溶液2mL，摇匀.，放置10min,溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯····················一。.01mgFe;化学纯·.......................0.02mgFe.与样品同时同样处理.5.9重金属称取2g样品，溶于20mL水中，加30%乙酸溶液。.2mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数盘的铅标准溶液:分析纯........................0.01mgPb;化学纯·.......................0.02mgPb.与样品同时同样处理。6检验规则按GB/T6”的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运翰，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3e1262 IIC/T3477一1999附录A(标准的附录)强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A月..仪器A魂魂...….交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。A月勺..L交换柱内径:10mm-20mm,A月，..口树脂床高度:约400mm膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3),A月月.马.﹄树脂颗粒度:0.2mm-0.8mm.A2处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和抓化钠溶液浸泡，再逐步稀释抓化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎)，用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h-24h，使其充分膨胀。排去水后，加人95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加人1+3盐酸溶液浸泡2h-3h，用水洗至中性，加人100g/L氢氧化钠溶液，浸泡2h-3h，水洗至中性，再用1+3盐酸溶液漂洗，并浸泡24h，经常搅拌。用1+3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱中，用1十3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中，用1+3盐酸溶液漂洗三次，并浸泡24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用1+3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱，用1+3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。1263'