HGT3472-2000化学试剂无水亚硫酸钠.pdf 6页

'ICS71.040.30G62HG中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2000)2000-06-05发布2001一05一01实施国家石油和不七学口已」E局发布 备案号:7278一2000HG/"r3472-2000前言不标准是对化工行业标准HG/T3472-1977《化学试剂无水亚硫酸钠》修订而成。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG/T3472-1977的主要差异:澄清度试验、水不溶物、砷采用化学试剂通用试验方法标准。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3472-1977,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、关瑞宝、刘冬霓、强京林。本标准于1960年首次发布，1977年修订。 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T3472-2000无水亚硫酸钠代替HG/T3472-1977ChemicalreagentSodiumsulfiteanhydrous分子式:Na2SO1相对分子质量:126.04按1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂无水亚硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为白色粉末。溶于水、微溶于乙醇，在空气中逐渐被氧化变为硫酸盐，有二氧化硫气味，加热分解为硫酸钠与硫化钠。4规格无水亚硫酸钠的规格应符合表1的规定。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一05-01实施 HG/T3472-2000表1无水亚硫酸钠的规格名称分析纯化学纯无水亚硫酸钠含童(N.,SOO,)97.095.0漫清度试验合格合格水不溶物含量，%(0.0050.01酸性亚硫酸盐含量合格合格游离碱(L,{NaiCO:计)含量，%簇0.10.3抓化物(Cl)含量，%(0.0050.02硫代硫酸盐(S20,)含量，写镇0.010.02铁(Fe)含量%(0.00050.002砷(As)含量，%毛0.00010.0005重金属(以P6计)含量，%(0.0010.0025试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至。.01g称量。5.1无水亚硫酸钠含量称取0.25g样品(精确至0.0001g)置于含有50.00mL碘标准滴定溶液〔c(11212)=O.1mol/L]的碘量瓶中，于暗处放置5min。加1mL盐酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S旧,)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。以质量百分数表示的无水亚硫酸钠的含量(X)按式(1)计算:(V,一V,)cX63.02.___入=一-二:，二-;二二二--一入luu(1)m入i式中:V,—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;矶—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mot/L;63.02无水亚硫酸钠的摩尔质量[M(1/2NaiS0,)],g/mol;m—样品的质量，9。5.2澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯···············⋯⋯3号;化学纯·············⋯⋯5号。5.3水不溶物称取20g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.4酸性亚硫酸盐取10mL水，加30%过氧化氢1.5mL及1g/L甲基红指示液1滴，逐滴加人氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L」至溶液刚呈黄色，加1g样品，摇匀，放置5min,溶液应保持黄色，不应呈粉60 HG/T3472-2000红色(保留溶液)。5.5游离碱将测定酸性亚硫酸盐的溶液(5-4)冷却，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。盐酸标准滴定溶液的用量不得多于:分析纯···············⋯...0.2mL;化学纯”·············⋯...0.6mLo5.6抓化物称取1g样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，加30%过氧化氢1mL，摇匀，放置10min，稀释至25mL，冷却，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的抓化物标准溶液:分析纯············"".......0.01mgCl;化学纯···········......"""0.04mgCl,稀释至25mL，与同体积试济同时同样处理。5.了硫代硫酸盐称取1g样品，溶于水，稀释至25mL。取5mL，加17g/L硝酸银溶液1mL及25%硝酸溶液5mL，在暗处放置5min,溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫代硫酸盐标准溶液:分析纯·············⋯⋯。.02mgS刀3;化学纯·············⋯...0.04mgS,O,稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铁称取。.6g样品，溶于10mL水中，加10%盐酸溶液1mL，稀释至20mL，加100g/L抓化经胺溶液2mL，摇匀，放置5min，加2mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHx3)及2g/L1,10一菲哆琳溶液2mL，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯···············⋯...0.003mgFe;化学纯···············⋯...0.012mgFe,稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.9砷称取2g样品.溶于20mL水中，加5mL硝酸，滴加5mL硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却，缓缓加人少量水，加热至硫酸蒸气开始逸出，再加水，重复操作两次，冷却，稀释至70mL，摇匀，加1g碘化钾及400g/L抓化亚锡溶液。2mL，摇匀，放置10min后，按GB/T610.1的规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对试纸。标准比对试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯···············⋯...0.002mgAs;化学纯···············⋯...0.010mgAs.与样品同时同样处理。5.10重金属称取4g样品，溶于40mL水中，加10mL盐酸，在水浴上蒸干，加10mL水及5mL盐酸，再蒸干。残渣溶于25mL水，加10g/L酚酞指示液2滴，用1000氨水溶液调节溶液呈粉红色，加30%乙酸溶液1-2滴，使溶液粉红色消失，稀释至40mL。取30mL，加30%乙酸溶液0.2mL及10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min,溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。61 HG/T3472-2000标准比对溶液的制备是取剩余的10mL试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯······4········⋯...0.02mgPb;化学纯···············⋯...0.04mgPb.稀释至30mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。了包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4,5类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1、WB一-2、,WB一-3.'