HGT3448-2003化学试剂硝酸镍.pdf 7页

'ICS71.040.30G62备案号:13241-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3448-2003代替HG/T3448-1984化学试剂硝酸镍ChemicalreagentNickel(II)nitratehexahydrate2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会&15 HG/T3448-2003o9吕本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。本标准代替HG/T3448-19840本标准与HG/丁3448-1984相比主要变化如下:—完善了氯化物测定方法。—将项目名称“按盐”改为“钱”，完善了测定方法—钾测定方法中称样量由“5扩调整为，"1扩本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。本标准于1960年首次发布，于1976年、1984年分别进行了第一次和第二次修订。 HG/T3448-2003化学试剂硝酸镍分子式:Ni(NO,),·6H20相对分子质量:290.79(根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂硝酸镍的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T3914一工983化学试剂阳极溶出伏安法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB15346化学试剂包装及标志3性状本试剂为翠绿色结晶，有潮解性，在干燥的空气中风化。4规格化学试剂硝酸镍应符合表1的规格。表1项目优级纯分析纯化学纯含量[Ni(N认)z·6H10],%)99.098.098.0水不溶物，%《}0.0050.01氯化物(CU,%镇}一硫酸盐(SO,),Y.}一0.01钱(NH)，%镇}一一钠(N.),0/a0.005}一镁(Mg),(0.005}一钾(K),%一0.005}一0.005}一钙(Ca),%(一0.005}一0.01}一铁(F0,%(}一。，0005}一钻(co),%(一}0.005}一。.01}一A(Cu),Yo(一}0.0005}一o.001}一 HG/T3448-2003表1(完】项目优级纯分析纯化学纯10(Z.),%G一}一0.02锅(Cd),%(0.001f`(P6),%一}}{注表中“%”指质量分数5试验方法本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g,5.1含f称取0.5g样品(精确至0.0001g),溶于70m工水中，加pH-10氨一氯化钱缓冲溶液甲10mL及。.2g紫脉酸按指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.05mol/L」滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。硝酸镍的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:VcmX100(1)mX1000式中:V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ML);‘—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mot/L);M-硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL){M[Ni(NO,),·6HaO]=290.8};m—样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2水不溶物称取20g样品，溶于100ml水中，加热至沸后，用已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤竭过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于:优级纯、分析纯·...................................1mg;化学纯···················，···················⋯⋯Zmg。5.3氮化物5.3.1不含氯化物的硝酸镍溶液的制备称取5g样品，溶于水，加25%硝酸溶液10ml及17g/1硝酸银溶液5。工，稀释至100mL，摇匀，放置12h-18h，过滤5.3.2测定称取1g样品，溶于20ml,水中(必要时过滤)，加25硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1ml，稀释至25m工_，摇匀，放置10mine溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸镍溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯、分析纯心01mgC1;化学纯···⋯⋯0.05mgCl.稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。5.4硫酸盐5.4.1不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备称取2.5g样品，溶于25mL盐酸中，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水中，加95%乙醇10mL及10%盐酸溶液2ml，在不断振摇下滴加250g/l.氯化钡溶液5ml.稀释至50mL，摇匀，放置12h--2csz} HG/T3448-200318h，过滤。5.4.2测定称取。.5g样品，加10ml水及20%盐酸溶液10ml，在水浴上蒸干，残渣溶于10MI水中(必要时过滤)，加95%乙醇5ml_及10%盐酸溶液1m工，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液3mL,稀释至25m工_，摇匀，放置10min.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取10ml不含硫酸盐的硝酸镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯、分析纯·······························⋯⋯025mgSO,;化学纯·............................................0.050mgSO,。加95%乙醇3ml,,10%盐酸溶液0.6mL，在不断振摇下滴加250g/l氯化钡溶液2mL,稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。5.5按称取0.1g样品，置于支管蒸馏瓶中，溶于95m工水中，加人320g/L氢氧化钠溶液5ml，加热蒸馏出50mL，用盛有。.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。加320g/1-氢氧化钠溶液3mL及2ml纳氏试剂，稀释至100ml，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含。.05mg的钱(NH,)标准溶液，与样品同时同样处理5.6钠按GB/T9723-1988的规定测定。5.6.1仪器条件光源:钠空心阴极灯。波长:589.0nm,火焰:乙炔一空气。5.6.2测定称取1g样品，溶于水，稀释至100ml，取20mL，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.7镁按GB/T9723-1988的规定测定5.7.1仪器条件光源:镁空心阴极灯。波长:285.2nmo火焰:乙炔一空气。5.7.2测定称取1g样品，溶于水，稀释至100ml-，取10ml_，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.8钾按GB/T9723-1988的规定测定。5.8.1仪器条件光源:钾空心阴极灯。波长:766.4nmo火焰:乙炔一空气。5.8.2测定同5.6.2,5.9钙按GB/T9723-1988的规定测定(53)3 HG/T3448-20035.9.1仪器条件光源:钙空心阴极灯。波长:422.7nm,火焰:乙炔一空气。5.9.21I9定称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取20ml，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.10铁5.10.1不含铁的硝酸镍溶液的制备称取3g样品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液1.5mL及3g氯化钱，煮沸2min,滴加10%氨水溶液至溶液呈碱性，过滤，用20%硫酸溶液将滤液pH值调至4^5,稀释至75mL,5.10.2测定称取Ig样品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液。.5mL，煮沸2min，冷却，稀释至85mL，加1mL盐酸、250g/I硫氰酸钱溶液5mL，摇匀，用10mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取25mL不含铁的硝酸镍溶液及含下列数量的铁标准溶液:优级纯、分析纯心.005mgFe;化学纯····⋯⋯0.010mgFee稀释至60ml，与同体积样品溶液同时同样处理。5.11钻按GB/T9723-1988的规定测定。5.”.1仪器条件光源:钻空心阴极灯。波长:240.7nmo火焰:乙炔一空气5.11.2测定称取5g样品，溶于水，稀释至100MI，取20mL(化学纯取4mL)，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.12铜按GB/T3914-1983的规定测定。5.12.1仪器条件预电解电位:一。.9V.扫描电位范围:一。.9V~一。1V.溶出峰电位:一。.2V.5.12.2测定称取0.5g样品，溶于50ml盐酸标准滴定溶液[c(HCD=0.1mol/I]中，取5ml-(化学纯取ImL)，置于电解池中，用盐酸标准滴定溶液〔c(HCD一。.1mol/L」稀释至40mL。按GB/T3914-1983中6.1的规定:从“通人适当时间氮气”开始。同时做空白试验。结果按GB/T3914-1983中6.2计算。5.13锌按GB/T9723-1988的规定测定。5.13.1仪器条件4(54) HG/T3448-2003光源:锌空心阴极灯。波长:213.9nm,火焰:乙炔一空气。5.13，2测定称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取4ml-(优级纯取20mL)，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.14镊按GB/T9723-1988的规定测定。5.14.1仪器条件光源:锡空心阴极灯。波长:228.8nm,火焰:乙炔一空气。5.14.2测定称取10g样品，溶于水，稀释至100mL，取20mI，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.15铅按GB/T3914-1983的规定测定。5.15.1仪器条件预电解电位:一。.9V,扫描电位范围:-0.9V^--0.1V,溶出峰电位:一。.5V,5.15.2测定同5.12.2.6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4,外包装形式:WB-1.标志应注明“氧化剂”。'