HGT3445-1976化学试剂偏矾酸铵(原HGT3-941-76).pdf 2页

'中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3一941一76化学试剂代替HG143417-62偏钒酸按本试剂为白色结晶粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水中分子式:NH4VO3分子量:116.98按1975年国际原子量)一、技术条件1.NH4VO:含量不少于:分析纯二99.0%;98.化学纯二0%.2.杂质最高含量(指标以%计)-化名称分析纯学纯(1)氨水溶解试验合格合格住00505(2)抓化物(CD众n102(3)硫酸盐(SO,)上合格(4)碳酸盐(CO,)合格(5)铁(Fe)0.0050.01二、检验规则按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602-77,GB603-77之规定制备。1.NH澎O。含量测定:称取。.4克样品，称准至。.0002克。溶于50毫升热水中，加1毫升硫酸,30毫升亚硫酸，加热煮沸至无二氧化硫气味(并保持原体积)，继续煮沸5分钟，冷却，稀释至100毫升，用。.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色。NH4VO，含量%(X)按下式计算:V·CX0.1170X100G中华人民共和国石油化学工业部1977年10月1日上海市化工局上海试荆三厂 He3一941一76式中:v—高锰酸钾标准溶液之用量，毫升;C一一高锰酸钾标准溶液之当量浓度，N;G一样品重量，克;0.1170—每毫克当量NH,VO,之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克(1)氨水溶解试验:称取1克样品，溶于50毫升热水中，加3毫升氨水。其浊度不得大于澄清度标准分析纯···················································。····················⋯⋯3号;化学纯·······································································⋯⋯5号。(2)氯化物:称取。.4克样品，溶于25毫升热水中，加4毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.2克样品及下列数量的CI:分析纯··············································.··············⋯⋯。.01毫克;化学纯··························································。··⋯⋯0.10毫克。与样品同时同样处理。(3)硫酸盐:称取。.5克样品，溶于50毫升热水中，取20毫升，加1毫升3N盐酸，0.4克盐酸轻胺，于60C保温5分钟(必要时过滤)，冷却，稀释至25毫升，于30-35"C水浴中保温10分钟，加3毫升250o氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取20毫升不含硫酸盐的偏钒酸铁溶液及下列数量的SO,分析纯···⋯⋯，’··················⋯⋯，’··························⋯⋯0.02毫克;化学纯····························································。·。·.-⋯。04毫克。加。.2毫升3N盐酸，稀释至25毫升，于3035℃水浴中保温10分钟，加2毫升25%抓化钡溶液，摇匀，与样品溶液同时放置30分钟比浊。注:不含硫酸盐的偏钒酸按溶液的制备—称取1克样品，溶于90毫升水，加4毫升3N盐酸.2克盐酸经胺Ji-60C,保温5分钟，加5毫升25抓化钡溶液，摇匀，放置12^-18小时，过滤。(4)碳酸盐:称取0.5克样品，加1毫升水，2毫升3N盐酸，不得有气泡产生。(5)铁:称取1克样品，加热溶于100毫升水中，取5毫升，加1毫升6N盐酸及2毫升亚硫酸，加热，加2毫升10%盐酸经胺溶液，用50%乙酸钠调至pH4，放置5分钟。加1毫升。.001M,4,7一二苯基1,10-邻菲哮琳，摇匀，用10毫升异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯···························································⋯⋯。.0025毫克;化学纯·······································，’··················⋯⋯0.0050毫克。与样品同时同样处理。四、包装及标志].包装:按HG3一119-64之规定。内包装形式:Gz-3;外包装形式:1-1;包装单位:第4类。2.标志:按HG3--119--64之规定。'