HGT3445-2003化学试剂偏钒酸铵.pdf 5页

'ICS71.040.30G62备案号:13238-2004H中华人民共和国化工行业标准HG/T3445-2003代替HG/T3445-1976化学试剂偏钒酸按ChemicalreagentAmmoniummetavanadate2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会&;I} HG/T3445-2003月U吕本标准给出分析纯、化学纯二个级别本标准代替HG/T3445-19760本标准与HG/T3445-1976相LL主要变化如下:—含量测定由高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，改为用硫酸亚铁铁标准滴定溶液进行滴定，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂-一将项目名称“氨水溶解试验”改为“澄清度试验”。—硫酸盐测定由保温法改为通用方法。—取消了碳酸盐一项。—铁测定由化学分析法改为火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、沈阳化学试剂厂。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、杨玉华、鞠天宝、黄玉娟本标准于1962年首次发布，于1976年第一次修订。 HG/T3445-2003化学试剂偏钒酸按分子式:NH,VO,相对分子质量:116.98(根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂偏钒酸按的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO6353-1，1982)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂澄清度标准的制备及测定方法(玻璃乳浊液法)3性状本试剂为白色结晶粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水中。4规格化学试剂偏钒酸铁应符合表1的规格。表1项目分析纯化学纯含量(NH,VQ,),写)一}99.。一}澄清度试验一}合格}合格抓化物(CD,%簇一}0.05硫酸Lk(SO,),%(一}0.02铁(F0,%(一}0.005一}注:表中“%’，指质量分数。5试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至。.01go HG/T3445-20035.1含f称取0.4g样品(精确至。.0001g)。溶于50ml一热水中，缓缓加人15ml一硫酸，冷却，加1g/L苯基邻氨基苯甲酸一乙醇溶液4滴，用硫酸亚铁馁标准滴定溶液[c(NH,)2Fe(SO,)z=0.1mol/L]滴定至溶液由紫红色变为亮绿色偏钒酸钱的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:VCMX100(1)mX1000式中:V-硫酸亚铁按标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ML);。—硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M偏钒酸按摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll[M(NH,VO,)一117.0];m—样品质量的准确数值，单位为克(g).5.2澄清度试验称取2g样品，溶于100ml热水中，加GmL氨水。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。分析纯·............................................3号;化学纯·............................................5号。5.3抓化物5.3.1样品溶液的制备称取。.5g样品，溶于50mI，热水中。5.3.2测定取20mL(化学纯取10mL)样品溶液，加25%硝酸溶液4ml_及17g/L硝酸银溶液1mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取10ml,(化学纯取5ml.)样品溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。.010mgCl;化学纯·-·····································⋯⋯。025mgCl.稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5.4硫酸盐5.4.1不含硫酸盐的偏钒酸钱溶液的制备称取1g样品，溶于90mL热水中，加20%盐酸溶液2.5ml一及2g氯化经胺，于60℃保温5min(必要时过滤)，加250g/L氯化钡溶液5ml，摇匀，放置12h-v18h，过滤。5.4.2测定称取。.5g样品，溶于50ml_热水中，取20ml，加20%盐酸溶液0.5MI及。.4g氯化轻胺，于约60℃保温5min，冷却后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备是取20ml不含硫酸盐的偏钒酸按溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯··。···································⋯⋯。.02mgSO,;化学纯·............................................0.04mgS04。与冷却后的试液同时同样处理。5.5铁按GB/T9723-1988的规定测定5.5.1仪器条件光源:铁空心阴极灯。波长:248.3nm,2(30) HG/T3445-2003火焰:乙炔一空气。5.5.2测定称取2g样品，共四份，分别溶于适量热水中，冷却，加20%盐酸溶液4ml及4g氯化经胺，于约60℃保温5min，其中一份不加标准溶液，另三份分别加人成比例的标准溶液，稀释至100mL。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NBY-4,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-l0,NB-11,NB-13,NB-15隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4,外包装形式:WB-10标志应注明“毒害品”。'