HGT3444-2003化学试剂三氧化铬.pdf 6页

'ICS71.040.30G62备案号:13237-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3444-2003代替HG/T3444-1976化学试剂三氧化铬ChemicalreagentChromiumtrioxide2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会It1w HG/T3444-2003.盈J臼.‘‘~月U舌本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替HG/T3444-19760本标准与HG/T3444-1976相比主要变化如下:—氯化物测定中称取样品的质量由“2g">调整为“1g—硫酸盐测定中称取样品的质量由“。2g"调整为“0.1g";方法修改为样品前处理后，按通用方法进行测定—钠测定取消火焰分光光度法，保留火焰原子吸收光谱法。—钾测定取消火焰分光光度法，保留火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。本标准于工96。年首次发布，1976年第一次修订。 HG/T3444一2003化学试剂三氧化铬分子式:cro3相对分子质量:9.99(根据1997年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂三氧化铬的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T9723一1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvlSO6353一1，1982)GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvlSO6353一1，1982)GB15346化学试剂包装及标志3性状本试剂为深红色针状或三棱形结晶，溶于水。4规格化学试剂三氧化铬应符合表1的规格。表1项目分析纯化学纯含量(CrO3)，%妻}98.0水不溶物，%簇一0.01氯化物(CI)，%镇!一묰.001一}硫酸盐(S())，%镇}。.o1一}钠(Na)，%镇0!一。.15一}铝(AI)，%镇10.003一}钾(K)，%镇一。.o5一}铁(Fe)，%镇0!一。.o1一}注:表中“%”指质量分数。 HG/T3444-20035试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品称量均精确至。.01g,5.1含f称取2.5g样品(精确至。.0001g).溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml,,移人碘量瓶中，加100mL水、3g碘化钾及5m工盐酸，摇匀，于暗处放置10min。加150ml,水(不超过100C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2Si0,)=0.1mol/L〕滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2ml-，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。三氧化铬的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:(V一Vz)cMX100········。·····························一(1)刀,X_52050义1000式中:V,—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);Vz—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(MI,);c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M三氧化铬的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD[M(1/3CrO,)=33.33口;m—样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.2水不溶物称取50g样品，溶于100mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.3氮化物5.3.1不含氯化物的三氧化铬溶液的制备称取6g样品，溶于50mL水中，加30ml-硝酸，加热至500C，加17g/l硝酸银溶液6m工，稀释至90m工，摇匀，放置12h-18h，用4号玻璃滤竭过滤。5.3.2测定称取1g样品，溶于15ml水中，加5mI.硝酸，加热至500C，加17g/I硝酸银溶液1mL,稀释至25ml-,摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取15ml一不含氯化物的三氧化铬溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。.01mgCl;化学纯·······································⋯⋯。05mgCl.稀释至25m工，与同体积试液同时放置10min比浊。5.4硫酸盐5.4.1溶液I的制备称取1g样品，溶于10mL水中，加20%盐酸溶液lom工一，摇匀，用40mL磷酸三丁醋萃取，静置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁酷萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用10MI，将水相在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至50m工_。5.4.2测定取5ml-溶液工，稀释至15MI，加20%盐酸溶液0.5ml_酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯·............................................0.01mgS04;2(22) HG/T3444-2003化学纯·............................................0.05mgSO<。稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5.5钠按GB/T9723-1988的规定测定。5.5.1仪器条件光源:钠空心阴极灯。波长:589.0nm,火焰:乙炔一空气。5.5.2钡组定称取Ig样品，溶于水，稀释至100mL，取1m工，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.6铝取1mL溶液I，稀释至10mL，加0.15mL盐酸标准滴定溶液[c(HCD=1mot/L],10g/L抗坏血酸溶液1m工及铬天青S混合液5mL，摇匀，加pH-6.5乙酸一乙酸按缓冲溶液2.5m工J，稀释至25MI，摇匀，放置30min,溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。.0006mgAl;化学纯·............................................0.0020mgAl.稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。注:当比色测定，样品溶液与标准比色溶液色泽难以分辨时，应用分光光度计按GB/T9721的规定，在612nm处，以试剂空白为参比溶液，测定样品溶液和标准比色溶液的吸光度值，样品溶液的吸光度值不得大于标准比色溶液的吸光度值。5.7钾按GB/T9723-1988的规定测定5.7.1仪器条件光源:钾空心阴极灯。波长:765.5nm,火焰:乙炔一空气。5.7.2测定称取1g样品，溶于水，稀释至100ml-，取2ml，共四份按GB/T9723-1988中6.2.2的规定测定。5.8铁称取1g样品，溶于水，稀释至100m工。取2mI，稀释至10m1，加20盐酸溶液1mL,95%乙醇3mL及30%过氧化氢1mL，加热至沸，冷却，用250g/l乙酸钠溶液将溶液pH调至4，加100g/L氯化经胺溶液2mL,稀释至20mL，摇匀，放置5min，加1m工4,7一二苯基一1,10-菲罗琳溶液(c[(C,H,),C,H,N,]=0.001mol/L}，摇匀，用10ml异戊醇萃取，有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯·······································⋯⋯。·002mgFe;化学纯·............................................0.004mgFee稀释至10ml，与同体积样品溶液同时同样处理。6检验规则按Gs/T619的规定进行采样及验收。 HG/T3444-20037包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志包装单位:第4类。内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-S,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15,隔离材料:GC-2,GC3,GC-4e外包装形式:WB-lo标签应注明“氧化荆”。'