HGT3439-2000化学试剂重铬酸钠.pdf 6页

'ICS71.040-30G62HG中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2000)2000一06一05发布2001一05一01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7275-2000HG/T3439-2000前言本标准是对化工行业标准HG/T3439-1976《化学试剂重铬酸钠》修订而成。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与HG/T3439-1976的主要差异:水不溶物采用化学试剂通用试验方法标准。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3439-1976,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。本标准于1960年首次发布，1976年修订。 中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T3439-2000重铬酸钠代替HG/T3439-1976ChemicalreagentSodiumdichromatedihydrate分子式:Na2Cr207·2H20相对分子质量:297.99(按1995年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂重铬酸钠的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9721-1988化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB/T15346-1994化学试剂包装及标志3性状本试剂为红色或橘红色结晶，易潮解，溶于水，不溶于醉。4规格重铬酸钠的规格应符合表1的规定。国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一05一01实施 HG/T3439-2000表1重铬酸钠的规格名称分析纯化学纯重铬酸钠含量(Na2Cr20".2H,0))99.599.0水不溶物含量蕊0.0030.01抓化物(CI)含量簇0.0050.02硫酸盐(S0,)含量镇0.020.05铝(AD含量G0.0020.005钙(Ca)含量簇0.0050.02铁(Fe)含量簇0.00050.0015试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-92中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1重铬酸钠含量称取。2g样品(精确至。.0001g)，置于碘量瓶中，加50mL水溶解，加2g碘化钾及20%硫酸溶液20mL,摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(温度不超过10,C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S刀,)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。.以质量百分数表示的重铬酸钠的含量X按式(1)计算:一(V一V,)cX49.66___入=—入luum入iuuu式中:V,—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;Vz—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;49.66—重铬酸钠的摩尔质量([M[1/6(NaiCraO,.2Hi0)]},g/mol;m—样品的质量，9。5.2水不溶物称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.3抓化物5.3.1不含氯化物的重铬酸钠溶液的制备称取1g样品，溶于90ml一水中，加25%硝酸溶液50mL，加热至500C，加17g/L硝酸银溶液5mL,稀释至150mL，摇匀。放置12^18h，用4号玻璃滤祸过滤。5.3.2测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加25%硝酸溶液10mL，加热至500C，加17g/L硝酸银溶液1mL,稀释至35mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取30mL不含氯化物的重铬酸钠溶液及含下列数量的抓化物标准溶液:分析纯·....................0.01mgCl;化学纯·....................0.04mgCl.加热至500C,稀释至35mL，与同体积试液同时放置10min比浊。5.4硫酸盐54门试验溶液的制备a HG/T3439-2000称取。.5g样品，溶于15%盐酸溶液15mL，用20mL磷酸三丁醋萃取，静置分层，取水相，再用10mL磷酸三丁醋萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用10MI，将水相在水浴上蒸干，加少量水再蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至50mL,5.4.2测定方法取10mL试验溶液，加95%乙醇5mL,10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/L抓化钡溶液3mL,稀释至25mL，摇匀，放置10min.溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯···············⋯⋯0.02mgSO,;化学纯··············⋯⋯0.05mgSO_稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.5铝取10mL试验溶液(5.4.1)，加1滴10g/L酚酞指示液，用1+9氨水溶液调节溶液呈红色，再用1+40盐酸溶液调节溶液至无色，加。.15mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1mol/L习，加10g/L抗坏血酸溶液1mL，摇匀，加5.0mL铬天青S混合液，摇匀，加2.5mL乙酸一乙酸按缓冲溶液(pH}-6.5)，稀释至25mL，摇匀，放置30min.溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液:分析纯···············⋯⋯0.002mgA工;化学纯···············⋯⋯0.005mgAlo稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。注:当比色测定，样品溶液与标准比对溶液色泽难以分辨时，应用分光光度计按GB/T9721的规定，在612nm处以试剂空白为参比溶液，测定样品溶液和标准比对溶液的吸光度值样品溶液的吸光度值不得大于标准比对溶液的吸光度值。5.6钙取2mL试验溶液(5.4.1),稀释至10mL，加95%乙醇10mL,0.5mL棍合碱及2g/L乙二醛缩双邻氨基酚乙醉溶液1mL，摇匀，放置5min，用5mL三抓甲烷萃取(温度不超过300C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:分析纯···············⋯⋯0.001mgCa;化学纯···············⋯⋯0.004mgCa,稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.7铁称取。.4g样品，溶于10mL水中，加200o盐酸溶液3mL，无水乙醇10mL及30%过氧化氢2mL,煮沸2min，用500g/L乙酸钠溶液调节溶液pH值至4，移人分液漏斗中，加100g/L氯化经胺溶液2mL,播匀，放置5min，加1mL4,7一二苯基一1,10一菲哆琳溶液{c[(CH,)zC,HsN2]=0.001mol/L)，摇匀，用10mL异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯···············⋯⋯0.002mgFe;化学纯···············⋯⋯0.004mgFe,与样品同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。 HG/T3439-2000了包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB-10,NB-11,NB-13,NB-15;隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4;外包装形式:WB-1.标签应注明“氧化剂”。'