HGT3440-1999化学试剂铬酸钾.pdf 5页

'备案号:3868-1999HG/T3440-1999前言本标准是对化工行业标准HG/T3440-1976《化学试剂铬酸钾》修订而成。本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，优级纯非等效采用E.Merck90/91标准。本标准与E.Merck的差别如下:—本标准比E.Merck标准增加水不溶物一项，优级纯中钙指标严于E.Merck标准。—本标准除含量、抓化物、硫酸盐、钙四项试验方法外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用方法标准。本标准与HG/T3440-1976的差异为:取消了铝，优级纯增加了铅，分析纯钙指标放宽，取消了钠试验方法中并列的火焰分光光度法。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3440-1976,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:天津化学试剂三厂。本标准主要起草人:杨来孺。本标准于1960年首次制定，于1976年修订。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3440一1999化学试剂铬酸钾代替HG/T3440-1976Chemicalreagent-Potassiumchromate分子式:K,CrO,相对分子质量:194.19(根据1995年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂铬酸钾的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则(eqvISO6353-1:1982)GB/T9738-1988化学试剂水不溶物侧定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化学试剂包装及标志3性状本试剂为黄色结晶，溶于水，不溶于醇。4规格铬酸钾的规格见表1,表1铬酸钾的规格名称优级纯分析纯化学纯铬酸钾含AM2CrO4),%a》99.599.599.0PH值(50g/L,25C)8.6-9.88.6-9.88.6-9.8水不溶物含t,%(0.0020.0040.01抓化物含量(CI),%(0.0010.0030.005硫酸盐含f(SO4),%G0.010.020.05钠含量(Na),%(0.050.1 HG/T3440一1999表1(完)名称级纯分析纯化学纯镇钙含量(Ca)，写.0010.0050.01-簇铅含量(Pb),%.0055试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至。.01g称量。5.，铬酸钾含量称取0.2g样品(精确至。0001g),置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20%硫酸溶液10mL，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(不超过100C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔。(Na,Si03)=0.1mol/L)滴定，近终点时，加10g/1淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。以质量百分数表示的铬酸钾的含量(X)按式(1)计算:XW_(V,一V2)·cX64.73火100。·。.······。·。·..······。。二(1)mX1000式中:V,—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;Vz—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;64.73铬酸钾的摩尔质量CM(1/3K2Cr0,)),g/mol;，—样品的质量，g.5.2pH值按GB/T9724的规定测定。5.3水不溶物称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.4氛化物5.4.1不含抓化物的铬酸钾溶液的制备称取5g样品，溶于70mL水中，加250o硝酸溶液50mL，加热至500C，加17g/L硝酸银溶液5mL，稀释至150mL，摇匀，放置12^18h，用4号玻璃滤祸过滤。5.4.2测定方法称取1g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)。加250o硝酸溶液10mL，加热至500C，加17g八硝酸银溶液1mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取30mL不含抓化物的铬酸钾溶液及含下列数量的抓化物标准溶液:优级纯·.......................0.01mgCl;分析纯··················⋯⋯。.03mgCl;化学纯··”··，.·”······⋯⋯。.05mgCl,加热至500C，与摇匀后的试液同时放置10min，比浊。5.5硫酸盐5.5.1试验溶液的制备称取1g样品，溶于15%盐酸溶液20mL中，用40mL磷酸三丁醋萃取，静置分层，取水相，再用20m工_磷酸三丁醋萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用10mL。将水相在水浴上蒸干，残渣 HG/T3440一1999溶于水(必要时过滤)，稀释至50mL,5.5.2测定方法取5ml,试验溶液，稀释至10mL，加95%乙醇5mL,l0oo盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液3mL,稀释至25mL，摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯··················⋯⋯。.01mgSO,;分析纯·.......................0.02mgSO,;化学纯············，···⋯⋯。05mgSO=稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.6钠按GB/T9723的规定测定，其中:5.6.1仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔一空气。5.6.2测定方法称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取1mL，共4份，按GB/T9723-88中6.2.2的规定测定。5.了钙取5mL(化学纯取2.5ml)试验溶液(5.5.1),稀释至10mL，加95%乙醇10mL,棍合碱0.5mI_及2g/I一乙二醛缩双邻氨基酚乙醉溶液1ml，摇匀，放置5min，用5mL三抓甲烷萃取(温度不超过30,C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:优级纯·.......................0.001mgCa;分析纯、化学纯·"""..........0.005mgCa,稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铅按GB/T9723的规定测定，其中5.8.1仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔一空气。5.8.2测定方法称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加25%硝酸溶液4mL，共4份，按GB/T9723-88中6.2.2的规定测定。6检验规则按GB/T6”的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5_NBY-5_NB-2Nn-RMR-in、。、，二。，。、n，尸u目公日小+山万『了，口，。r、户勺r、尸月 HG/T3440一1999外包装形式:ws-1,WB-z,ws-3;标签应注明:“氧化剂”。'