HGT3516-2011工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分子吸收分光光度法.pdf 8页

'ICS13．060．25；71．040．40G76备案号：34595—2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T3516—2011代替HG／T35162003工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分子吸收分光光度法Industrialcirculatingcoolingwater--Determinationofnitrite--Molecularabsorptionspectrometricmethod(modISO6777：1984，Waterquality--Determinationofnitrite--Molecularabsorptionspectrometricmethodl2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌HG／T3516—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准代替HG／T35162003《工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分光光度法》，与HG／T3516—2003相比主要技术变化如下：为与ISO标准方法名称一致，将原标准名称中的“分光光度法”改为“分子吸收分光光度法”；增加了“干扰”(见附录A)；增加了“操作注意事项”(见附录B)。本标准使用重新起草法修改采用ISO6777：1984<(水质亚硝酸盐的测定分子吸收分光光度法》。本标准根据GB／T1．12009的规则对IS()6777：1984做了下列结构调整：Iso6777：1984中的2．1、2．2、2．3合并为本标准的第1章；ISO6777：1984中的2．4、第9章与“附录”合并为本标准的附录A；——按照GB／T1．12009的规则，本标准增加第2章“规范性引用文件”；Is06777：1984中的第10章作为本标准的附录B。本标准与ISO6777：1984的技术性差异及其原因如下：删除了ISO6777：1984中的8．2“精密度”，增加了本标准的第9章“允许差”。本标准做了下列编辑性修改：为与现有标准系列一致，将标准名称改为《工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分子吸收分光光度法》。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(sAc／Tc63／Sc5)归口。本标准由中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、天津正达科技有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：邵宏谦、陈志刚、张苗蕾、李琳、牟雅丽。本标准于1982年首次发布，标准号为HG5-15091982；1985年第一次修订，标准号为HG／T515091985，1999年转化为化工行业标准HG／T35161985；2003年第二次修订，标准号为HG／T35162003；本次为第三次修订。I 标准分享网www.bzfxw.com免费下载nG／"r3516—2011工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分子吸收分光光度法重要提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，显色剂是危险品，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。1范围本标准规定了采用分子吸收分光光度法测定工业循环冷却水中亚硝酸盐的方法。本标准适用于工业循环冷却水中亚硝酸盐含量在o．062mg／L～0．25mg／L的测定，也适用于饮用水、生活用水和废水中的亚硝酸盐的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(roodGB／T66822008，ISO3696：1987)3方法提要在pH—1．9和磷酸存在下，试料中的亚硝酸盐与4一氨基苯磺酰胺试剂反应生成重氮盐，再与N一(1-萘基)一1，2一乙二胺二盐酸盐溶液(与4氨基苯磺酰胺试剂同时加入)反应形成一种粉红色的染料，在540nm处测量其吸光度。样品碱度过高及其他物质对结果的影响参见附录A。4试剂和材料4．1本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4．2水：GB／T6682，三级。4．3磷酸。4．4磷酸溶液：l+9。4．5亚硝酸盐标准贮备液：1mL含有0．1mgN。称取(o．4922±o．0002)g亚硝酸钠(预先在105℃至少干燥2h)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在2℃～5℃下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳定放置一个月(参见附录B)。4．6亚硝酸盐标准溶液：1mL含有lpgN。移取10．00mL亚硝酸盐标准贮备液至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。临用前制备。4．7显色剂称取(40．0±o．5)g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4S02NH3)溶于100mL磷酸和500mL水的混合液中。加入(2．00_+0．02)gN一(1萘基)一1，2乙二胺二盐酸盐(cloH7NHCH2NH2·2HCI)，混匀，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在2℃～5℃下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳定放置一个月。5仪器5．1所有的玻璃器皿应用约2mol／L盐酸溶液仔细清洗，然后充分用水冲洗干净。5．2分光光度计：540HEll。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3516—20116试样的制备应将试样采集在玻璃瓶中，并尽可能在采集后24h内立即分析。试样多时可放在2℃～5℃下保存，含悬浮物的试样应过滤。对于较高浓度亚硝酸盐溶液的测定，可以适当取较少的试样。7分析步骤71校准曲线的绘制按表1所示的体积分别移取一系列亚硝酸盐标准溶液到六个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mI．。分别加入1．0mL显色剂，混匀并稀释至刻度，摇匀后静置。20rain后以水作参比，于540nln处用合适光程长度的吸收池测量溶液的吸光度。以亚硝酸盐(以氮计)的质量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。表1亚硝酸盐标准溶液体积／ml。亚硝酸盐质量(以氮计)mw／fzg吸收池的光程长度／mm——0．OOO．0010和408——0．50O．50401．0010和401501．50402002．00402．5010和405005．00107．50750101。．00】0．00108也可用50rlllTl吸收池。7．2测定移取适当体积的试样至50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。加入1．0mL显色剂，混匀并稀释至刻度，摇匀后静置。20rain后以水作参比，于540nrll处用合适光程长度的吸收池测量溶液的吸光度。在校准曲线上查得相应的亚硝酸盐(以氮计)的质量(pg)。7．3色度的校正若试样的颜色可能干扰吸光度的测量，则按7．2所述步骤制备一份重复的试料，用1．0mL磷酸溶液代替显色剂。7．4空白试验用约40ral．水来代替试样，按7．2所述步骤进行空白试验。8结果计算试样校正后的吸光度(^，)由式(1)给出：A：一A。一Ab⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)如已进行了色度校正，则吸光度(^，)由式(2)给出：A，一A。Ah—A。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··(2)式中：A。试样的吸光度；2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3516—2011Ab空白的吸光度；A。校正色度的配制溶液的吸光度。亚硝酸盐(以氮计)的含量以质量浓度凡计，数值以毫克每升(mg／L)表示，按式(3)计算：凡一等⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·(3)式中：?nN与校正吸光度(A，)对应的亚硝酸盐(以氮计)的质量的数值，单位为微克(pg)；V试样体积的数值，单位为毫升(mL)。该结果可以以氮的质量浓度PN(mg／I．)表示，或以亚硝酸根的质量浓度PNo(mg／L)表示，或以亚硝酸根物质的量浓度cN【)i(ptmoI／L)表示。表2列出了相应的换算系数。表2项目pN／(mg／l，)PNo．／(mg／I。)。N()／(／*mol／I。)pN一]mg／I．1329714pNO—o1rag／L0．30412l_7CNO一。,1V．mol／10．01400461示例：氮的质量浓度1mg／L相当于亚硝酸盐的质量浓度3．29nag／i。。9允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0．02mg／L。10试验报告试验报告应包括下列内容：a)有关完整鉴别试样所需要的详细说明；b)分析前实验室样品贮存的详细说明；c)实验室使用本方法所得的重复性；d)结果和表示方法；c)与本标准中规定操作步骤的差异细节，或可能影响结果的其他情况。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载ItG／T3516--2011附录A{资料性附录)干扰A．1碱度的干扰如样品的碱度较高，在处理试料并稀释至40mL后，pH值仍不为1．9士0．1，则应在稀释之前加入磷酸溶液，使样品达到指定的pH值。本方法容许在40mL试料中至少有300mg／L的碳酸氢盐碱度，同时不会偏离指定的pI-I值。A．2其他物质对结果的影响经试验的水样中常见物质可能产生干扰的含量范围详列于表A．1。经过试验仅氯胺、氯、硫代硫酸盐、多磷酸盐和铁(1]I)有明显的干扰。表A．1对泓定的影响b物质所用盐物质含量8／t,gmN一0pgT／I．N一1．00pgmN一10．0卢g镁醋酸盐l000O．000．07钾氯化物1000．00——0．07钾氯化物10000．00——0．03——013钠氯化物1000．00——0．02钠氯化物10000．00——0．0I——0．13碳酸氢盐钠盐6100(HCo■)0．00+0．03十0．01碳酸氢盐钠盐12200(HCo■)000+0．03+0．06硝酸盐钾盐1000(N)O．000．00——0．06铵氯化物100(N)0．00——0．01——003镉氯化物1000．00—0．03一O．03锌醋酸盐1000．00——0．040．00锰氯化物100O．00+0．04——0．03铁(Ⅲ)氯化物100．00+0．04——0．03铁(Ⅲ)氯化物1000．00O06O．51铜醋酸盐100—0．06——0．07铝硫酸盐1000000．00——0，03硅酸盐钠盐100(Si02)0．00尿素1000．00+0．04——0．09硫代硫酸盐钠盐100(S20i)0．00——0030．82硫代硫酸盐钠盐1000($20；)0．00——0．77氯2(C12)0．000．22——0．25氯20(C12)--u001l012．81氯胺2(C12)——0．06——0．07氯胺20(CIz)O010302．78盐酸羟胺1000．00—0．0l多磷酸钠(六偏磷酸盐)500．00—0．03．——0．82多磷酸钠(六偏磷酸盐)500O．000808．108试样中存在物质的含量，除括号内所注明者外，系指元素或化合物的含量。b假定无干扰，最大影响依次是：(o00士o．02)弘g；(1．00士0．08)弘g；(10．00土0．14)pg(95％置信区间)。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载附录B(资料性附录】操作注意事项HG／T3516—2011当皿硝酸盐标准贮备液可能变得不稳定时，所使用的亚硝酸盐标准贮备液的浓度可以按下列方法进行标定：移取50．00ml。高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／5KMn04)一0．01tool／L]于250mL锥形瓶中，加10mI。±1mI。硫酸溶液(2．5mol／L)并充分混匀。将亚硝酸盐标准贮备液灌满50mL滴定管，夹上滴定管，使其尖端浸入锥形瓶内已酸化的高锰酸钾溶液中，滴定至无色为终点。近终点时，将溶液加热至40℃左右，继续缓慢滴定，直至高锰酸钾溶液颜色正好消失为止。记下滴定消耗亚硝酸盐标准贮备液的体积。c(1／5KMn0一)为0．01mol／L的高锰酸钾标准滴定溶液50．oomL相当于3．502mg氮。因此，对亚硝酸盐标准贮备液而言，滴定所消耗的体积应该是35．02mI．。只有当滴定所用的体积在35．02mI，±0．40mL范围内，该亚硝酸盐标准贮备液才是合适的。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国化工行业标准工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分子吸收分光光度法HG／T3516201l出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码lO0011)化学工业出版社印刷厂880mmXl230mm1／16印张M字数11千字2012年6月北京第1版第1次印刷书号：155085·1092购书咨询：01064518888售后服务：OlO64518899网址：http：／／www．cip．CON．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：10．00元版权所有违者必究'