HGT3525-2003工业循环冷却水中铝离子的测定---邻苯二酚紫分光光度法.pdf 5页

'ICS71.040.40G76备案号:13192-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3525-2003/ISO10566:1994代替HG/T3525-1985工业循环冷却水中铝离子的测定邻苯二酚紫分光光度法Industrialcirculatingcoolingwater-De宜erminationofaluminium-Spectrometricmethodusingpyrocatecholviolet(ISO10566:1994,Waterquality-Determinationofaluminium-Spectrometricmethodusingpyrocatecholviolet,IDT)2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会It*F HG/T3525-2003前言本标准等同采用国际标准ISO10566-1994《水质—铝的测定—邻苯二酚紫分光光度法》(英文版)。对推荐性化工行业标准HG/T3525-1985《工业循环冷却水中铝离子的测定邻苯二酚紫分光光度法》修订而成。本标准与HG/T3525-1985相比主要变化如下:—测定方法由8-经基哇琳分光光度法改为邻苯二酚紫分光光度法。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3525-1985,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院。本标准主要起草人:李琳、邵宏谦、朱传俊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—HG/T5-1593-1985，干1999年转化为HG/T3525-1985, HG/T3525-2003工业循环冷却水中铝离子的测定邻苯二酚紫分光光度法1范围本标准规定了工业循环冷却水中铝离子的测定方法一邻苯二酚紫分光光度法。本标准适用于工业循环冷却水中铝离子含量在2fg/L-500Kg/l-的测定，也适用于饮用水、地下水和轻度污染的地表水和海水中的铝离子的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)3原理在pH为5.9士。.1时，铝与邻苯二酚紫反应得到蓝色络合物。在波长580nm处测量其吸光度。4试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性.使用时应注意。溅到身上时，用大t水冲洗.避免吸入或接触皮肤。4.1水:GB/T6682，三级。4.2硝酸。4.3硝酸溶液:1+1,4.4酸化水。加4.0mL硝酸到1000MI一水中。4.5混合试剂。取1.0MI.硝酸放人一个200mL塑料烧杯中，加人约70mL水。在上述溶液中，加人25.0g七水硫酸镁(MgS0,·7H20),5.0g抗坏血酸，0.25g1,10一菲哆琳(一水合物)(C12HsNz·H2O)和5.0mL铝标准溶液。然后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液的有效期为一个月。4.6邻苯二酚紫溶液:。.5g/I。精确称取。.050g邻苯二酚紫(C19H=07S)溶解于约20ml水中，再转移到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度。溶液的有效期为一个月。4.7六次甲基四胺缓冲溶液。溶解210g六次甲基四胺(CsHi,N<)在约200m工一水中。然后转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液的有效期为两个月。4.8碳酸氢钠溶液:170g/Lo(z5)1 HG/T3525-2003称85g碳酸氢钠(NaHCO,)溶解于约400mL水中，然后转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度。4.9铝标准储备溶液:1000mg/L,称取100mg高纯铝(精确至士。.5mg)。加人少量水和1mL硝酸溶液(4.3)，使铝溶解在100mL容量瓶中，等溶解完全，用水稀释到刻度。4.10铝标准溶液:10mg/L,移取1.00mL铝储备溶液置于100mL容量瓶中，然后用酸化水稀释到刻度。5仪器、设备一般实验室用仪器和5.1分光光度计:可在波长580nm处操作，配备10mm和50mm光程的比色皿。在适当的校准范围内，也可以使用其他光程长度的比色皿。5.2塑料烧杯:100mL,200mL和500mL,5.3单标线塑料容量瓶:100mL,200mL、和500mL,5.4pH计。5.5微量移液管。注将实验室塑料器皿和比色皿在酸化水中进行漂洗并贮存整夜.不要使用洗涂剂或铬酸.6分析步骤依据比色皿光程长度和分光光度计的灵敏度，分析步骤包括两个范围。样品中含铝量低于100pg/L时，用50mm比色皿(低范围)。样品中含铝量为100pg/L-500pg/L时，用10mm比色皿(高范围)。6.1试样的制备在试样中加少量的硝酸或碳酸氢钠溶液以调节试样的pH值为1.2^1.5(例如每100mL试样中大约加人。.30mL硝酸)。若试样含悬浮物，应在取样前用中速滤纸过滤。试样收集在聚乙烯瓶中。6.2标准参比溶液的制备6.2.1高范围标准参比溶液的制备(10mm比色池500pg/L铝)分别移取0mL(空白)，1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用酸化水稀释到刻度。这些溶液中分别含有。pg/L(空白),100pg/L,200pg/L,300pg/L,400pg/L和500pg/L铝。6.2.2低范围标准参比溶液的制备(50mm比色池50Fag/L铝)分别移取。pL(空白),100KL,200FiL,300FaL,400FAL和500pL铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用酸化水稀释到刻度。这些溶液中分别含有。lag/L(空白),10Fag/L,20Fag/L,30Fag/L,40Fag/L和50Fzg/L铝。6.3显色分别吸取25.00mL标准参比溶液(6.2)置于100mL塑料烧杯中。在各个烧杯中，以下列顺序加人，每次加人后均摇匀。1.0mL混合试剂;1.0mL邻苯二酚紫溶液;和5.0mL六次甲基四胺缓冲溶液。然后在放置15min后于60min内用分光光度计在波长580nm处测定各个溶液的吸光值，并以酸化水为参比。6.4校准曲线的绘制z(26) HG/T3525-2003以铝的浓度PA】为横坐标，对应的标准溶液的吸光值A，为纵坐标，绘制校准曲线。6.5测定吸取25mL试样(6.1),置于100mL烧杯中。如果需要，可用酸化水稀释样品。然后按6.3进行试验，读取吸光值A=7结果计算样品中铝的含量以质量浓度PAI计，数值以微克每升(pg/L)表示，按式(1)计算:PAI_了(A，一A})··········································⋯⋯(1)式中:As—水样的吸光值;A}—空白的吸光值;了‘~校准曲线的斜率。PA的误差在校准曲线范围的士5%。也就是说.50pg/L以下范围为2pg/L;50pg/L到200pg/L之间的范围为5pg/L;和500rag/L到200jag/L之间的范围为10pg/L,(z7)'