HGT3525-2011工业循环冷却水中铝离子的测定.pdf 9页

'ICS13．060．25；71．040．40G76备案号：34597--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T3525--2011代替HG／T35252003工业循环冷却水中铝离子的测定Industrialcirculatingcoolingwater--Determinationofaluminium2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 刖菁HG／T3525—20”本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准代替HG／T35252003《I业循环冷却水中铝离子的测定邻苯二酚紫分光光度法》，与HG／T35252003相比主要技术变化如下：增加了试铁灵分光光度法(见第4章)；增加了“各种元素对试铁灵分光光度法测定铝的影响”(见附录A)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(sAC／Tc63／sc5)归口。本标准由中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：李琳、杜玉辉、吕利光、邵宏谦。本标准于1985年首次发布，标准号为HG／T5-1593—1985，于1999年转化为HG／T35251985；2003年第一次修订，标准号为HG／T35252003；本次为第二次修订。 工业循环冷却水中铝离子的测定HG／T3525--2011重要提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，硫酸铍为剧毒品。使用时应注意。溅到身上时．用大量水冲洗．避免吸入或接触皮肤。1范匿本标准规定了工业循环冷却水中铝离子的测定方法。本标准中邻苯二酚紫分光光度法适用于工业循环冷却水中铝离子含量为2pg／L～500rtg／L的测定，也适用于饮用水、地下水和轻度污染的地表水和海水中的铝离子的测定；试铁灵分光光度法适用于工业循环冷却水中铝离子含量为0．02mg／L～2．00mg／L的测定，也适用于锅炉用水、除盐水、凝结水、炉水、水内冷发电机冷却水等的铝离子的测定。2规范性B【用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最瓿版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqGB／T6022002，ISO63531：1982)GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB／T6032002，ISO6353—121982)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(roodGB／T6682—2008，ISO3696：1987)3邻苯二酚紫分光光度法31方法提要在pH值为5．9±o．1时，铝与邻苯二酚紫反应得到蓝色配合物，在波长580nm处测量其吸光度。3．2试剂和材料3．21本方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。3．2．2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB／T602之规定制备。3．2．3水：GB／T6682，三级。3．2．4硝酸。3．2．5硝酸溶液：1+1。3．2．6酸化水。量取4．0mL硝酸，注入1000mL水中，摇匀。3．2．7混合试剂。量取1．0mL硝酸，注入预先加有约70mL水的塑料烧杯中，加25．0g七水硫酸镁(MgS04’7H20)，5．0g抗坏血酸，0．2591，10一菲哆啉(一水合物)(ClzHsNz·H20)和5．0mL铝标准溶液，溶解后，稀释至100mL。贮存期一个月。3．2．8碳酸氢钠溶液：170g／L。称取85g碳酸氢钠(N．aHC03)，溶于水，稀释至500mL。32．9六亚甲基四胺缓冲溶液。称取210g六亚甲基四胺(c6H12N4)，溶于水，稀释至500mL。贮存期两个月。3210铝标准贮备溶液：1mL含有0．1mgAl。3．2．11铝标准溶液：1mL含有0．01mgAl。1 HG／T3525--2011移取10．00mL铝标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。3．2．12邻苯二酚紫溶液：0．5g／i，。称取0．050g邻苯二酚紫(c1。H】407s)，溶于水，稀释至100mL。贮存期一个月。3．3仪器、设备3．3．1分光光度计。32塑料烧杯：100mL、200mI。和500mL。3．3．3单标线塑料容量瓶：100rnL、200mL和500mL。33．4酸度计：分度值为0．1pH单位，配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。注：将实验室塑料器皿和吸收池置于酸化水中进行漂洗并贮存整夜。3．4分析步骤3．4．1一般规定依据吸收池光程长度和分光光度计的灵敏度，分析步骤包括两个范围：样品中含铝量低于100／tg／L时，用50171a_ha_吸收池(低范围)；样品中含铝量为100tLg／L～500}tg／L时，用10mra吸收池(高范围)。3．4．2试液的制备试样中加少量的硝酸或碳酸氢钠溶液以调节试液的pH值为1．2～1．5(例如每100mL试样中大约加入0．30mL硝酸)。若试样含悬浮物，应在取样前用中速滤纸过滤。试液收集在聚乙烯瓶中。3．43标准参比溶液的制备3．431高范围标准参比溶液的制备(10ms吸收池500pg／L铝)分别移取0．00mL(空白)、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL和5．00mL铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。该系列溶液中分别含有0tLg／L(空白)，100p．g／L，200gg／L，300btg／L，400gg／L和500ttg／1。铝。3．4．3．2低范围标准参比溶液的制备(50mm吸收池50pg／L铝)分别移取0mL(空白)，100ptL、200g．L、300g．L、400pL和500pL铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。该系列溶液中分别含有0t—g／L(空白)、10ttg／L、20rtg／I，、30t-g／L、40pg／L和50tlg／L铝。3．44显色分别移取25．00mL标准参比溶液(3．4．3)置于100mL塑料烧杯中。在各个烧杯中，依次加入下列溶液，每次加入后均摇匀：1．0mL混合试剂；1．omL邻苯二酚紫溶液；和5．0mI。六亚甲基四胺缓冲溶液。室温下放置15rain，60rain内用分光光度计于580rLrfL处，以酸化水调零测定各个溶液的吸光度。3．45校准曲线的绘制以铝的浓度PA1为横坐标，对应的标准参比溶液的吸光度A。为纵坐标，绘制校准曲线。34．6测定移取25．oomL试液(3．4．2)，置于lOOmL烧杯中。如果需要，可用酸化水稀释样品。然后按3．4．4进行试验，读取吸光度A。。35结果计算’样品中铝的含量以质量浓度pal计，数值以微克每升(t,g／L)表示，按式(1)计算：．A。一A。0r1、P⋯一—F⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘‘“7式中： HG／T3525--2011A。——试液的吸光度；n。。空白溶液的吸光度；b校准曲线的斜率，单位为升每微克(L／／zg)。PAl的误差在校准曲线范围的±5％，即：50ILg／L以下范围为2pg／L；50btg／L到200btg／L之间的范围为5／，g／L；500／zg／I，到200btg／L之问的范围为10／19／L。4试铁灵分光光度法4．1方法提要水样中各种状态的铝，经酸化处理后，可转变成可溶性铝。可溶性铝与试铁灵(7碘8羟基喹啉5磺酸)反应，生成稳定的黄色配合物。测定该配合物在370nFll波长处的吸光度，对水中铝离子含量进行定量。水样中的铁对测定有干扰。1mg／L铁将使铝测量值约增加0．01rng／L，所以当铁含量大于100／zg／L时应相应扣除铁在370nm处的吸光度。高铁用盐酸羟胺还原成亚铁后，与邻菲哕啉反应生成稳定配合物。从水样在370nm波长处的吸光度中扣除水样中铁在370nm波长处的吸光度，即得到水样中的铝在该波长下的吸光度。此吸光度可用来对样品的铝含量进行定量。水样中的氟离子对测定也有干扰。硫酸铍可将氟离子的干扰基本消除。水样中正磷酸盐及游离氯的含量在5mg／L以下对测量无干扰。水样中其他元素对测定结果的影响参见附录A。42试剂和材料4．21本方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4．22试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T602、GB／T603之规定制备。4．2．3水：GB／T6682，一级。4．2．4盐酸溶液(5％)。42．5盐酸溶液：1+99。42．6盐酸羟胺硫酸铍溶液。称取100g盐酸羟胺溶于水中，加入40mL盐酸，再加入1g硫酸铍，待溶解后稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色瓶中。42．7乙酸钠溶液：275g／L。称取275g乙酸钠，溶于水，稀释至1000mL。42．8铝标准贮备溶液：1mL含0．1regAl。4．2．9铝标准溶液I：1mL含10ttgAl。移取铝标准贮备溶液10．oomL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4．2．10铝标准溶液Ⅱ：1mL含1／tgAl。移取铝标准溶液I10．00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4．2．11铁标准贮备溶液：1mL含0．1mgFc。42．12铁标准溶液：1mL含10pgFe。移取lo．oomL铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4．2．13试铁灵邻菲哕啉溶液。称取0．5g试铁灵及1．0g邻菲哕啉于l000mL水中，搅拌，使其尽量溶解。静置至少2h，取其上层清液贮于棕色瓶中，避光保存。43仪器可见紫外分光光度计，具100mlTl吸收池。3 HG／T3525--20114．4分析步骤4．4．1铝校准曲线的绘制4．4．1．1按表1移取一定量的铝标准溶液Ⅱ，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。表1铝标准溶液的配制(0Fg／L一50lag／L)编号1234567I铝标准溶液Ⅱ加入量lmL1I*gAt0．00o．501．ooZ，003．004．oo5-OO相当于水样中含铝量／(pg／i。)0510203040504．4．1．2按表2移取一定量的铝标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。表2铝标准溶液的配制(100pg／L～500Fg／L)编号1234567I铝标准溶液I加入量lmI。含10pgAl0．00O．501．002．003．004．005．00相当于水样中含铝量／(卜g／L)O501002003004005004．4．1．3按不同测定范围，从表1、表2的铝标准溶液系列中各移取50．oon止置于烧杯中，按4．4．3．4～4．4．3．7所述步骤，在370nm处测定吸光度。4．41．4以相应的铝的质量浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制出370nm波长下的铝校准曲线。4．4．2铁校准曲线的绘制4．4．2．1按表3移取一定量的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。表3铁标准溶液的配制(0Fg／L～300Fg／L)编号1234567I铁标准溶液加入量1“．含10pgFe0．000．501．001．502．OO2．50300相当于水样中含铁量／(pg／L)O501001502002503004．4．2．2按不同测定范围，从表3的铁标准溶液系列中各移取50．oomL置于烧杯中，按4．4．3．4～4．4．3．7所述步骤，分别在370Dm及520nm处测定吸光度。4．4．2．3以相应的铁的质量浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，分别绘制出37012m及520Flm波长下的铁校准曲线。4．4．3水样的测定4．4．3．1取样瓶先用盐酸溶液(5％)清洗，再用水洗净后，往取样瓶中加入盐酸(每500mL水样中加盐酸2mL)，直接取样。取样完毕，应立即将水样摇匀。4．4．3．2移取lOO．00mL水样于烧杯中，加5mL盐酸，在水浴上蒸发至约5mL～10mL，然后加5mL硝酸，继续在水浴上蒸发至干，但不可高温烘烤残渣。4．4．3．3将烧杯移出水浴，用2mL盐酸溶液(1+99)湿润残渣，JJH．A少量水使残渣全部溶解，转移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。44．3．4移取50．00mL水样(4．4．3．3)于100mL锥形瓶中，加4mL盐酸羟胺硫酸铍溶液，摇匀，静置30rain，使三价铁离子完全还原。4．4．35加入10mL试铁灵一邻菲哕啉溶液，摇匀。4．4．3．6加入4mL乙酸钠溶液，摇匀，静置10rain。4 HG／T3525--20114．4．3．7将上述溶液在分光光度计上于370nm及520nIil处，用100Inln的吸收池，以1号标准溶液为参比，测定吸光度。4．5结果计算水样中铝的含量以质量浓度P计，数值以微克每升(pg／L)表示，按式(2)计算：p--P1--P2‘‘⋯···-···’’’’‘’’‘‘‘‘。。⋯·-···‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘’’。’’-(2)式中：P1铝的校准曲线上与370nm处的吸光度相对应的铝的质量浓度，单位为微克每升(／Lg／L)；P2——与520nm处的吸光度相对应的铁的质量浓度换算成铝的质量浓度，单位为微克每升(；g／1．)。 HG／T3525—2011附录A【资料性附录)各种元素对试铁灵分光光度法测定铝的影响A．1各种元素对铝的测定的影响见表A．1。表A．1干扰元素水中干扰元素的含量／(rag／L)水中1mg／l。铝的实际测量值／(mg／I。)401．04Mg801．09Zn51．0551．17Mn101．2810．94F20．9030．80 中华人民共和国化工行业标准工业循环冷却水中铝离子的测定HG／T35252011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码10001”化学工业出版社印刷厂880mmX1230ram1／16印张％字数13千字2012年6月北京第1版第1次印刷书号：155025·1094购书咨询：01064518888售后服务：010—64518899网址：http：／／www．cip．corfl．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：10．00元版权所有违者必究'