GB 2137-80 碲中铋量的测定 碘化钾——二甲马钱子碱吸光光度法.pdf 2页

'中华人民共和国「一‘“一‘一一‘“t国家标准III1IGB2137-80I1石帝中秘量的测定I1七__________J(碘化钾一二甲马钱子碱吸光光度法)总则及一般规定按GB116了一78执行1方法提要在10l30}a盐酸介质中，用亚硫酸一抗坏血酸将亚啼酸还原成金属蹄状态析出，滤液热干，处理成含有碘化钾、硫眯、_二甲马钱r碱的2N硫酸溶液，用三抓甲烷萃取.J.波长460nn、处.测其吸光度。在测定试样中分别含有10001,k克蹄、硒，l00M克铜、铅、铁、铝、镁、钠、硅、砷、镍、锌，50微5L银、锢、锑、锡均不于扰秘的测定本法适用于仁业蹄测定范围:0.0005一0.002}a2试剂硝酸‘比,T-1.42)盐酸(比币1.19·(1,1)流酸(比币1.8,1(1一1、，(1+9)、亚硫酸(含二氧化硫小少于6妈)三氧甲烷抗坏皿酸溶掖(10""o)酒石酸洛液(ZO1}a从碘化钾济液(20""n)<硫朋:溶液以。的，)。二甲马钱子碱溶液(l):称取1。〔、克二甲马钱[碱，济干IN毫升250,i柠檬酸温济液中洗涤济液称取0.1(1克二甲马钱介碱.济x`90任升热,h:fi.冷后加i2毫升硫酸ItiI",范碘化钾、1克硫w.洛解，摇匀_秘标准济液:(甲〕称取0.1000克秘.税于10)毫升烧杯中，加5毫升硫酸(比1不1.941，加热挤解，冷却乍室温，移入1000毫升容量瓶中，用硫酸1T9)稀释王刻度，摇匀此济液I袋升含100微克泌乙)移取10.00老升济液‘甲).段1"200辛升齐量瓶中用硫酸(I一，)稀释至划度徐匀此溶液}毫升含5微克秘3分析步骤称取L0000克试样日遮同试样做试剂空自.置1250毫升烧怀中.加5毫升盐酸‘比重1.191,-毫升硝酸r比重1.Z12)，低温加热济解并蒸干加3毫升盐酸c!i:1[1.川故卜币复一次然后加211辛II-fk酸itI-I)，加热济解盐类，加冰一10袋升"k.加热伙近沸，6,‘、断搅拌下Nu30i;?F‘:fiiii酸办，曰氧化硫不少于6.09;:;)微沸5分钟取卜用少}t水19;1先洁皿及杯壁.加2"L升{0抗坏111酸溶液.摇匀。放置切分钟，用慢速滤绷滤入另?Ft250毫升烧扫‘中，用水洗涤烧杯及沉淀4一5国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出沈阳冶炼厂起草 GB2137-90次，弃去沉淀，往滤液中加2毫升硫酸1一!、，加热蒸发至体积:30毫升左右.滴加1毫升硝酸比贡1.42),蒸发至胃三氧化硫自烟，再滴加数滴硝酸(比币1.42),至溶液为无色，继续加热至蒸干取下，冷却，加5毫升硫酸(1、1，用少举水吹洗表皿及杯赃，加似峨容解盐类，冷却，加5毫升20q.`酒石酸，用水移入125毫升分液漏牛内，用水稀释至体积30毫升，加5毫升20碘化钾溶液、5毫升10%硫脉济液、6毫升1%二甲马钱r碱济液摇匀。加15.00毫升三氯甲烷，振荡1分钟，静置分层，有机相移入另一组分液漏斗内，加15毫升洗涤液.振洗2。秒，静置分层，用滤纸擦净分液漏斗下管并塞一滤纸卷，弃去有机相开始部分、4i机相移入3厘米比液槽中，以三氯甲烷为参比，在分光光度计匕于波长46011,11处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从1_作曲线上查出相应的秘量工作曲线的绘制;移取0.00,1.00.2.00,3叨、4.00毫升钻标准溶液〔乙)，分别置于一组125毫升分液漏斗内，加5毫升硫酸(1、”、5毫升201,"1,洒石酸溶液用水稀释至30毫升，以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加秘标准溶液的吸光度，绘制工作曲线铅的百分含w.按下式计算:Bi(I},,w10-0x100式中:;—自f作曲线上查得Ill,]秘7(微壳)W—称样量(克、。4允许X含秘最允11差(0,1)0.0005一0.0010.00020.00】一0.0020.0003注:用盆酸‘1十1，洗净表皿及杯壁土_的筛化合物'