GB 2141-80 碲中硒量的测定 2，3——二氨基萘吸光光度法.pdf 2页

'中华人民共和国﹄一且111国家标准1t11tI1磅中硒量的测定II(2,3一二氨基蔡吸光光度法)‘一一一一一一~一一一一.总则及一般规定按GB1467-7R执行1方ip提要在pH1左右的溶液中蹄以柠檬酸钱络合、2，3二氨墓茶为毓色刹，在水浴‘{，加热4i.色，!;波长490nm处测其吸光度。在ill定试样中分别含有too微兑铜、铁、铅、q,.镁、铝、砷、硅、钠.50微克锌、银qhq,W.锡、锑.1嗜升硫酸〔1斗1)，2毫升硝酸(1十1)均不干扰硒的测定本法适用于工业蹄测定范围:。0015一0.06io02试1,9石肖酸(比x(1.42)0去趾酸(比币1.19)柠檬酸按溶液(500o)。乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)济液(1叭)2.3二氨AV,液(0.1%):称取0.10克2.3二氨#},置于200毫升烧杯中，11A入50,}-升0.1N盐酸济液，于近沸水浴中加热5分钟溶解.取出，充分搅拌5分钟，加入50毫升0.IN盐酸济液，搅匀.用慢速定量滤fLl滤入棕色瓶‘I’有效期一周硒标准溶液:甲)称取0.1000克硒，置于100毫升烧杯中，加入10毫升硝酸‘1-I1)，低温加热溶解.除去氮的氧化物，冷却，移入1000毫升容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此济液1毫升含100微克硒(乙)移取30.00毫升溶液〔甲).N.floo毫升容狱瓶中.用水稀释至ylj度，摇匀_此济液1C"升含30微克硒。3分析步骤称取3.0000克(一号蹄)或0.2000一(1.3000克(二号蹄)试样(随同试样做试411空ri.代1`1o9毫升烧杯中.加入12毫升盐酸(比重1.19)、4毫升硝酸(比币1.42)(一号磅)或3毫升盐酸‘比;(;1.19).1毫升硝酸(比重1.42)(二号筛)，低温加热济解后，移至水浴卜蒸至稠状取一「加入5毫升盐酸(比孟1.19)(一号蹄)或3毫升盐酸(比重1.19)(二号蹄)，用少量水吹洗表RR及杯爪低温加热溶解盐类。取下，加入30毫升(一号蹄)或5毫升(二号筛)50%柠檬酸钱溶液、2毫州10/oEDTA-2Na溶液，用少量水洗涤表皿及杯壁，以盐酸(比重1.19)和氢氧化被训至pill1左右，加5毫升0.1002.3一二氨基茶熔液，用水移入50毫升比色管中，摇匀，放入近沸的水浴中加热5分钟，取出，在流水中冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。ito出部分溶掖于3tRl米比液怡中，以水为参比，在分光光度计上，于波长490nm处，测其吸光度1减去试1M空自的吸光度，AI.作曲线上衣出相应的硒量。工作曲线的绘制:国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出沈阳冶炼厂起草 GR2141-80移取。。(}、1.00,2.00,3.00,4.00,0.00毫升硒标准济液乙)分别置1-4H50"li到比色粉‘{，.加入5毫升500,柠檬酸钱济液，以下按分析步骤操作，测其吸光度减去小加硒标准济液!!勺吸光度，绘制Z_作曲线硒的I"]分含I,;.按卜式计I-rx1I)aSe(q,,)X](川W式中:。一自I_作曲线七杏得的硒认(微JL)W—称样I,〔5,t,)oI介.ilX含硒ni}7,li>允许文0.001"a--0.003(飞_00叹b10.003一0.0050.川)“了0.005一0.01日_川)10.01-0.03七).百)03()臼3~0.050.川)6注:0切勿蒸I=,否则硒挥发损失.空白)k至。.5毫升左有2:)用盐酸川铣表皿上的筛化合物。l3用柠檬酸iv洗涤表皿及杯壁上的碎化合物_396'