GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.pdf 2页

'中华人民共和国r1一““一’一““1国家标准1111磅中硅量的测定1‘工(正丁醇萃取硅钥蓝吸光光度法)总则及般规定按GB1467-78执行1方法提要在pH5.5-6.5水解分离蹄，p111.2左右加入钥酸钱使之形成硅钥杂多酸，介1N硫酸介质中用王丁醉萃取，二氯化锡还原为硅钥蓝，在波长700nm处，测其吸光度在测定条件下，工业磅中所含杂质均不干扰硅的测定本法适用f工业磅测定范围:0.0005一0.003%02试剂与仪器盐酸(比重1.19)，特纯。硝酸(比币1.42)，特纯硫酸(比币1.84)，特纯硫酸溶液(1+9):用正丁醇饱和。氢氟酸(比重1.13):重蒸馏后使用。硼酸溶液:饱和水溶液。氢氧化钠溶掖(40%)0水:二次蒸馏水。正丁醇钥酸钱溶液(20%):用定性滤纸过滤于塑料瓶中二氯化锡溶液(10%):称取10克二氯化锡于烧杯中，加入50毫升盐酸(比重1.19),室温放置溶解后，加水至100毫升混匀。硫酸联氨溶液(0.5%):称取0.5克硫酸联氨溶于100毫升硫酸(0.5N)中，混匀混合还原剂溶液:取1毫升10%二氯化锡溶液于25毫升0.5%硫酸联氨溶液中，混匀_用时现配硅标准溶液:(甲)称取0.2139克预先经1000℃灼烧1小时的二氧化硅于铂柑涡中，加5克尤水碳酸钠(优级纯)，在9500C熔融至清亮.保持10分钟取下冷却后，用热水浸出，加热至溶液澄清，冷至室温。移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液1毫升含100微克硅(乙)移取10.00毫升溶液(甲)，于500毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀贮f塑料瓶中、此溶液1毫升含2微克硅密闭溶样器(见下图):国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出水口山矿务局起草 CB2147-801一玻璃缸(6250mm).2}烧杯(1000m11;3一电炉4一石墨板;51一聚四氟乙烯琳锅:6烧杯(500mU;7一红夕以丁9、9洗气瓶;10-自来水泵3分析步骤称取2.000(1克(一号蹄)或1.0000克‘二号筛)试样，昔于聚四氟乙烯柑竭中(随同试样做试剂空白).以水润湿.加入6.00毫升盐酸(比Tu.19),2.00毫升硝酸(比1.1.42)、将柑1,yj移入密闭济样器中，低温加热溶解并蒸发至体积2一3毫升，取下冷却，加入2滴氢氟酸搅匀，扭即盖卜防尘罩.放置1小时。加5毫升饱和硼酸溶液，移入50毫升塑料容器中，以40"No氢氧化钠挤液和硝酸1、上、调至pH5.5--6.5.以水稀释至刻度。摇匀，干过滤干塑料杯，11.移取25.00毫升滤液1`125Z,升分液漏斗中，以硝酸(1+])调至p111.0一1.5.加入10毫升200b钥酸铸溶液，放置2。分钟，加20毫升硫酸(1+2),再以水稀释至60毫升，加入20.00毫升正丁醇，振荡1分钟.静置分层，弃去水相加入10毫升硫酸(1+9),振荡半分钟，静置分层，弃去水相，如此洗涤5次，弃去水相，加入151商混合还原剂溶液，振荡15秒.静置分层，弃去水相，加入1毫升乙醇，摇匀。移取部分济液t1厘米比液槽中，在分光光度计上，于波长700nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从1_作曲线上查出相应的硅量。工作曲线的绘制:移取0.00,2.00,4.00,6.00.8.00,10.00毫升硅标准溶液‘乙，.置于125毫升分液漏斗中，以水稀释至20毫升，用硝酸(1+1)调至pH1.0一1.5.加入10毫升20%1相酸锭挤液，放咒20分钟，以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不力睑标准溶液的吸光度，绘制r作曲线硅的百分含量按下式计算Si(Yr一x1一尸0-6x100式中:;—自工作曲线上查得的硅量微克):”一一称样量、克)4允许差含硅量cal‘午差、“洛0.0005-0_00门0003二刃.001一0.0020.0004>6.002-0_0030.00门5甸'