GB 2404-1992 氯苯.pdf 7页

'中华人民共和国国家标准2404一92氛苯GB2404一801主肠内容与适用范困本标准规定了氯苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于在三氯化铁存在下，笨经氛化精制而得的抓苯。该产品主要用于染料、农药及有机合成等工业。结构式:Cl/分子式:C,H,Cl相对分子质量:112.56(按1989年国际相对原子质量)291用标准GB190危险货物包装标志GB191包装贮存图示标志GB3143液体化学产品颜色测量法(Hazen单位—铂一钻色号)GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB6388运输包装收发货标志GB6678化工产品采样总则GB9722化学试剂气相色谱法通则3技术要求敏苯的质量应符合表1要求表1指标项目优级品一级品合格品20℃时为无色或徽带黄色的透明液体(其色度不得深于40外观号)水分含量，%(0.050.100.15酸度(以H,SO‘计)，%(0.0010.0010.001国家技术监，局1992一06一29批准1993一05一01实施 GB2404一92续表1指标项目优级品一级品合格品氯苯含量.%)99.899.599.0苯含t,0/a0〔0.050.150.20二级苯含t，%”镇0.150.350.65注:1)苯含f包括苯及抓笨峰前所有杂质.2)二氛苯含It包括饭苯峰后的二抓苯、邻抓甲苯及其他所有的杂质.4试驻方法4.1外观的侧定按GB3143的规定侧定舰苯的色度.4.2水分的测定4.2.1方法原理本方法是在甲醉及毗咤的存在下，利用水和碘及二氛化硫定量地反应以定量测定抓苯中水分。4.2.2仪器仪器装置见GB6283.4.么3试剂卡尔·费休试剂(制备按GB6283中4.12条的规定进行)或卡尔·费休改良试剂(制备见附录Ah三氛甲烷无冰甲醉(3+1)混合试剂。4-2.4卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)的滴定度的标定4.2.4.15pL纯水质量(，)的测定用10IL徽量注射器准确吸取纯水5uL，称其质量(精确至。.0002砂，重复两次，取其算术平均值作为51.L纯水质量。4-2-4.2空白试验用移液管吸取25mL三抓甲烷无水甲醉(3+1)混合试剂于反应器中，盖上瓶塞，接通电源，开启电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定溶液中微量水，滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1min不变为终点(不记录所消耗试剂的体积，不排掉溶液)。4-2-4.3标定用10pL徽量注射器向反应器中加入5pL水，盖上瓶塞，继续用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定至电流表指针停留在空白试验时终点的位置，井保持1min不变为终点。记录卡尔·费休试剂的用量V，排掉废液.4.2.4.4滴定度的计算卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂的滴定度T按式(D计算:T一Vm···..··⋯⋯.”⋯”⋯”⋯”·(1)式中:T一一卡尔·费休试剂的滴定度.创mL+m-5pL纯水的质量，H+V—标定时所消耗的卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂的体积,mL.重复两次，取其算术平均值作为该试剂的滴定度。 GB2404一92试剂的滴定度每天标定一次。4-2-5分析步骤4-2.5-1空白试验同4.2.4.2,4.2.5.2试样中水分的测定用25mL移液管吸取试样25mL注人反应器(做完空白试验的溶液中)，在搅拌下继续用卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)滴定至电流表指针停留在空白试验滴定终点时指针位置，并保持1min不变为终点。4.2.6计算氯苯中水分质量百分数w按式(2)计算:V,TX100·⋯“·.·。········.⋯⋯。(2)w一V,X万万工式中:w—水分质量百分数，%;V,滴定试样时卡尔.费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)之用量，mL;叭—加入试样体积,mL;1.11-20℃时试样的近似密度，g/mL;T—卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)的滴定度，g/mL,两次平行测定结果之差不大于。.005，取其算术平均值作为测定结果。注:在侧定样品中含水f时，每加入一次三抓甲烧无水甲醉(3+1)混合试剂作样品溶剂，只能测定两次，否则由于样品中溶剂用t不够，使终点提前而引起测定误差.4.3酸度的测定4.3.1试剂刚果红指示液:1g/L水溶液。4.3.2分析步孩用移液管吸取20mL试样于250mL带磨口塞的锥形瓶中，加入新煮并冷却的蒸馏水50mL，经强烈振荡3min,静置分层后.再加人刚果红指示液2滴.上层液不变蓝为合格，即含酸(以H乃O。计)在。.。。1%以下。4.4氛苯、苯和二抓苯的含量测定4.4.1方法提要用气相色谱法进行测定，检测器用热导检测器，计算方法采用校正的面积归一法并用微处理机。4.4.2仪器二气相色谱仪:所用仪器应符合GB9722第5章之规定。b.微处理机(或积分仪)。c.检测器:热导检测器。d.微量注射器:1uL,5pL或10pL。4.4.3试验条件二载气及流量:以经干燥净化处理的氢气为载气，其纯度在”g%以上;柱后流量为5565mL/min,b.色谱柱:内径为3mm或4mm，长度为2000mm的不锈钢柱或玻璃柱。c·固定相:以经碱处理的250^180pm(60-80目)6201红色硅藻土为载体，将100g6201红色硅藻土置于锥形瓶中，用加有5g氢氧化钾的甲醉溶液浸泡，密闭放置一昼夜。然后在水浴上蒸发至近干，移入结晶皿中，并于100℃烘箱中烘1h，再升温至120^-130℃烘4h,冷却后备用。固定液为聚乙二 GB2404一92醇20000.固定液与载体的质量比为15:loo,a.柱温:140℃(实际温度)。。.汽化室温度:200℃。f.检mil器温度200℃。9-桥电流:160^-180mAah.进样址:1川，视仪器灵敏度的不同而不同。最大进样童不超过10pL，使各杂质峰在选定的进样峨!‘应记录清楚，主体峰高(或衰减后)应在记录仪上占满标度70%以上。难分物质对分离度R)I.0e各组分的相对保留值r..见表2,表2组分保留值,min相对保留值:‘苯0.850.32抓苯2.641.00邻氮甲苯3.501.33间二氯苯5.091.93对二抓苯6.592.50邻-氯苯8.083.06操作条件可根据具体仪器性能在操作时作适当调整。各组分相对质量校正因子f;见表30表3组分苯氯苯邻氯甲苯间二氯苯对二氯苯邻二诫苯了0.811.001.051.141.061.124.4.4固定液的涂渍方法以毛毓甲烷为溶剂，操作按GB9722中7.1.1的规定进行。4.4.5色谱柱的填充按(:B9722中7.1.3的规定进行。填充量约6g/mo4.4.6色谱柱的老化老化色谱柱须在载气流中缓缓升温，先在100C老化1h，再升温至150^-160C下老化12h。老化完毕后在载气流中逐渐降温，防止载体结块。4.4.7仪器衰减比标定法按GB9722中7.4条的规定进行。4.4-8分析步骤4.4-8-1进样当仪器开启一定时间，各参数均达到本标准所规定数值后，用清洁干澡的微量注射器进样。色潜图例:按4.4.3所示的试验条件用标样作出的色谱图如下: Gs2404一925保留时1.1(min)1一苯12-级苯I3-邻抓甲苯i4一间二抓苯;5一对二饭苯I6-邻二饭苯4.4.8.2定量方法a.峰面积的测量:用微处理机进行。b.定量方法:用校正面积归一法。各组分校正因子用表3给出的数值，但抓苯峰前各组分的校正因子均用苯的校正因子，氯苯峰与间二氛苯峰间未知组分的校正因子均用邻氯甲苯的校正因子进行计算。c.计算:各组分的质量百分数2，按式(3)计算:人-厂X，=X(100一w)“.、·⋯”⋯⋯”.“二”(3)式中:x;—试样中组分1的质量百分数 GB2404一92浅—组分i的峰面积，m";f.—组分i的相对质量校正因子;w—由4.2条测得的水分质量百分数，%.两次平行测定结果之差要求:氯苯:不大于0.05%t苯:不大于0.01%;二氯苯:不大于。.01%.5检验规则5.1叙苯由质量检脸部门进行取样检验。5.2生产厂应保证所有出厂的抓笨都符合本标准要求，并附有一定格式的质量证明书。5.3使用单位可按本标准的各项规定对所收到的抓苯进行检验。5.4每批重量规定不得超过60t.5.5采样:5.5.1槽车装运的氛苯，从槽车顶部的进样口用加有铅锤(或将瓶置于加重笼暇中)的玻瑞瓶取样。将取样瓶敞口放入擂车内从上到下取集代表性样品。5.5.2铁桶装运氛笨时，选取采样桶数应符合GB6678中6.6.1的规定。样品用直径20mm一端带峭口的玻瑞管，以管内外液面相平之速度插至捅底，用拇指按住管口取出。5.5-3样品的缩分:将所取的样品合并在一起，仔细混匀，取出不少于500mL的样品装入清洁、干澡、带磨口塞的玻确瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，以备分析。5.5.4如检验结果有一项指标不符合本标准要求，应从箱车(或加倍捅数)重新取样核脸。核验结果仍不符合本标准要求时，则整批抓苯不能验收。6标志、包袭、运抽、贮存6.，包装抓苯用专用摺车或铁桶装运.铁捅包装时，每桶净重200kg.6.2包装容器上应涂侧牢固的标志。其内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期、批次、商标、净重以及GB190中图5及GB6388中图1^-5的标志.箱车装运时，可在发货单上写明并将以上各项印刷在牛皮纸上，装入塑料夹中，牢固地拴挂在枯车的特定位置上.6.3本品为二级易嫌液体，且易挥发，应贮存在禁火区，与火撅隔绝，防止阳光.晒或在温度较高的地方存放。6.4储运中要符合GB191及我国铁路部门对危险货物贮存和运翰有关规定。 GS2404一92附录A卡尔·费休改良试荆的制备(补充件)Al试荆Al.1干操碘:将升华碘置于硫酸干燥器内48h以上。A1.25A分子筛:直径3-5mm顺粒，用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干，焙烧后再用。Al.3无水甲醉(GB683)，若水分含量大于。.05%,需按下述方法处理:无水甲醉的制备:于500mL甲醇中加人5A分子筛A1.2约50g,塞上瓶塞，放置过夜，使用时，吸上层清液。A1.4无水碘化钠:于120℃下烘干后，贮存于密闭瓶中.Al.5无水乙酸钠.Al6二氯化硫:压缩气体或用亚硫酸氢钠制取:置亚硫酸氢钠的糊状水溶液于支管烧瓶中，滴加浓硫酸发生二氧化硫。二氧化硫需经脱水干澡处理。A2装2见GB6283.A3卡尔。费休改反试荆的制备置63g干燥碘于清洁干澡的1L棕色细口瓶中，加入600mL无水甲醇,25g无水碘化钠及85g无水乙酸钠，塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解(溶液甲)。于盛有不少于90mL无水甲醉并用冰水浴冷却的带塞瓶中，通人二氧化硫，使二氧化硫的浓度为256g/L(溶液乙).加90mL溶液乙(含二氧化硫23g)或直接通干燥的二氧化硫气体于溶液甲中，再用甲醇稀释至1L，均匀后置于暗处备用。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由夭津化工厂负责起草。本标准主要起草人国志英、陈亚庆、刘彭兰。本标准参照采用日本工业标准JISK4102-83《工业氯苯)),'