GB 2145-80 碲中碲量的测定 重铬酸钾——硫酸亚铁铵容量法.pdf 2页

'中华人民共和国国家标准磅中硫量的测定(重铬酸钾一硫酸亚铁按容量法)总则及一般规定按GB1467-78W7"1方法提要试样以硝酸溶解，硫酸蒸干，加盐酸溶解盐类，加水和过量市铭酸钾标准济液，加热至80C，冷至室温，加硫酸、磷酸，以二苯氨磺酸钠Mn;:剂.用硫酸亚铁k标准溶液滴定，借此侧得蹄量在测定试样中分别含有1毫克铜、铁、砷、铅、硅、镁、锡、锑、R,,5毫克硒均不产生明显影n向。本法适用于三号硫0测定范围:98.5一99.5%〕2试剂6肖酸(比重1.42)盐酸(比币1.19)磷酸(比币1.70)。硫酸(1+1)。二苯基4一氨摹磺酸钠(二苯氨磺酸钠)硫酸(比重1.84)溶液(1%、。硫酸亚铁钱(莫尔盐)标准溶液(约。.1N):称取39.2克硫酸亚铁钱.榕于1N硫酸溶液中，移入1000毫升棕色容量瓶中.用，N硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。放在阴凉处.辞置24小时后使用重铭酸钾标准榕液(0.2N):称取9.8060克于120`C烘至恒重的基准重铬酸钾，溶于少量水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当于0.01276克筛3分析步骤称取0.5000克试样，置于500毫升三角烧杯中，慢慢加入10毫升硝酸(比重1.42)，低温加少相容解并蒸至有盐类析出，加1()毫升硫酸戈飞+1)，低温蒸发冒烟后，取下放冷，用少ht水吹洗杯q蒸至近干，取下冷后加10毫升盐酸(比垂1.19)，用少量水吹洗表皿及杯壁.加热溶解，加场。毫升水、50.00毫升0.2N重铬酸钾标准榕液，加热至800C左右，取下.冷至室温。加20毫升硫酸(1十1)、5毫升磷酸(比重1.70),8滴1%二苯氨磺酸钠硫酸溶液，用0.1N莫尔盐标准溶液滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点重铬酸钾标准溶液与莫尔盐标准溶液浓度比值(K〕按如下方法确定:移取10.00毫升0.2N重铭酸钾标准济液，置于500毫升三角烧杯中，加200毫升水、10毫升盐酸(比垂I.19),20毫升硫酸(1+1),5毫升磷酸。比币1.70),8滴t%二苯氨磺酸钠硫酸挤液，用莫尔盐按分析步骤滴定比值(K)按下式计算:片^’=﹂性国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出沈阳冶炼厂起草 GB2145--80式‘(’:厂移取‘)2N重铬酸钾标it4挤液的体积皇升、:V滴定所消耗的0.{N莫尔盐体积(毫升)筛的f}分含虽按卜式计算:Tc([i〔V,一厂:xK)T日式中:了，一一一-0.ZN重铬酸钾标准济液对筛的滴定度(克一毫升)6"}—0.2N重铬酸钾标准挤液加入体积(毫升〕;V—滴定所消耗的0.1N莫尔盐体积(毫升)K--一币铬酸钾标准溶液与莫尔盐标准溶液浓度比值W—称样;;.(克)。允许差含蹄鼠(o)允许差(们、98.5~9U.5045'